COD檢測儀的使用方法及所用試劑的配制方法
COD高量程操作步驟
部分試劑含有腐蝕性,操作時應按規(guī)定佩戴防護用具,避免接觸皮膚和衣服。操作中的取液請全部用移液槍吸取,并聯(lián)系銷售獲取操作教學視頻,減少人為不必要的操作誤差。
高量程:1000-20000mg/L
步驟 | 操作 | 說明 |
步驟一 | 參比溶液:取2mL蒸餾水加入消解管內(nèi)(試管A),擰緊蓋子,搖勻。 (注:此時試管較燙,小心燙傷) | 有沉淀屬正?,F(xiàn)象。 |
步驟二 | 待測水樣:取0.2mL待測水樣和1.8mL蒸餾水加入消解管內(nèi)(試管B),擰緊蓋子,搖勻。(注:此時試管較燙,小心燙傷) | 有沉淀屬正?,F(xiàn)象。 |
步驟三 | 將兩個擰緊蓋子的消解管擦拭干凈放入已升溫至165度的消解器內(nèi),消解20分鐘。并蓋上防護罩。 | 消解前請確保消解管蓋擰緊,并蓋上防護罩,以免消解液溢出,造成損傷。 |
步驟四 | 消解完成后取出兩根消解管,冷卻至室溫。 | 冷卻后請勿劇烈搖動試劑管, 以免懸浮物影響 COD測量。 |
步驟五 | 選擇水質(zhì)分析 | |
步驟六 | 選擇COD高量程(1000-20000mg/L)進行下一步 | |
步驟七 | 放入擰緊蓋子的試管A點擊清零校準,清零校準完成后取出試管A | |
步驟八 | 放入擰緊蓋子的試管B點擊開始測量,此時屏幕出現(xiàn)數(shù)值,為檢測數(shù)值 | |
步驟九 | 檢測完成后,可在檢測記錄里打印檢測數(shù)值 | |
注意事項 : 1、水樣中氯離子超過2000mg/L會產(chǎn)生干擾,建議稀釋檢測。 2、水樣中懸浮物過多,需過濾后檢測。 3、試劑中含有強酸,使用時做好個人防護。 注:消解管A和B未加入蒸餾水和水樣之前是一樣的消解管 |
實驗試劑的配制
? 建議所有的試劑避光,低溫冷藏保存。
? 部分試劑具有刺激性,請放置于未成年人觸碰不到的地方。
1、COD 預制管試劑低量程(10-150mg/L):管裝試劑(一次性),直接使用。
2、COD 預制管試劑高量程(100-20000mg/L):管裝試劑(一次性),直接使用 。
4.2 水樣的采集、保存、吸取
4.2.1 水樣的采集
采集水樣前,應先用水樣洗滌采樣塑料瓶或玻璃瓶及瓶蓋 2~3 次。在采集水樣時要注意將水灌滿,并將瓶蓋擰緊。若采集多個水樣,要注意做好標記,以防混淆。
(1)地表和地下水樣的采集
? 采集井水 讓泵運轉(zhuǎn)足夠時間排凈管道積水后,再汲取新鮮水樣。
? 采集泉水 可在涌水口處直接采樣。
? 采集自來水 應先放水數(shù)分鐘,使積留在水管中的陳舊水排出,然后再采樣。
? 采集地表水 盡量在水域zhong央采集樣品,并采集水面下3~5cm的水樣。如果使用有蓋的容器,先將容器浸入液面下再取掉瓶蓋。
(2)污水采集
中輕度污染廢水 如行業(yè)處理后廢水某些排放口處采樣,同時要注意記錄樣品采集的過程包括時間、位置等,便于日后分析研究。
? 采集水域污水 當水深>1m時在表層1/4深度采樣,水深≤1m時在水深1/2處采樣。采樣位置在采樣斷面zhong心,樣品容器須用水樣沖洗三次后再行采樣。采樣時應注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物。
4.2.2水樣的保存
因樣品采集后,樣品中進行的化學和生物反應仍在進行,所以采樣和分析的間隔時間盡可能縮短,可以有效的減少誤差。若不能立即分析時,一定要保存樣品。以下COD,總磷,總氮,氨氮參數(shù)測定時,若不能立即分析測試,可使用硫酸將樣品pH值調(diào)整至2或2以下并冷藏(4℃)保存。測試分析前,應使樣品恢復常溫后,加入氫氧化鈉溶液中和樣品酸性,調(diào)整pH值至7左右。
4.2.3 水樣的吸取
傳統(tǒng)方法一般是使用移液管,但有些化學試劑具有腐蝕性,且新手很難取準水樣,因此本公司在銷售儀器時會配送an全、準確、方便的移液槍,使用方法可咨詢銷售人員。使用前先調(diào)好要吸取的量,吸取到移液槍卡點時停止,放液時按到底。不同的水樣一定要更換吸頭。
4.2.4 水樣的稀釋
一般水樣干擾物多、檢測濃度超量程情況下會采用水樣稀釋法。例:稀釋10倍:可取1mL原水,再加入9mL純水或蒸餾水混合均勻,即為稀釋了10倍,測出來的結(jié)果值要乘以10才為正確值。
稀釋500倍:取一500mL定容瓶,吸取1mL原水,放于定容瓶中,然后不斷往瓶里加純水或蒸餾水,直到刻度線位置即止,測量結(jié)果值要乘以500才為正確值。
五、常見問題及處理方法
1、COD檢測
現(xiàn)象序號原因解決措施
COD 檢測不準1取樣量不對觀看參比和樣品管液面是否一致,是否存在液面差距。
2樣品顏色過深、濃度過高將消解之后的樣品拍照,水樣拍照。觀看預制管中顏色是否異常。
3操作錯誤請按照說明書進行操作。
4氯離子干擾氯離子過高,氯離子無法被*掩蔽,看冷卻至室溫時消解管中是否有懸浮物。
5量程選擇不對觀察水樣顏色,是不是濃度過高。
6檢測標液標液偏差為10%以內(nèi),如果超過10%,聯(lián)系廠家。
超出檢測范圍
1低于參比管空白吸光度過高,更換空白用水。
2消解管中懸浮物過多(針對于 0-150mg/L 量程)
1.靜置至室溫后檢測時勿搖晃。
2.氯離子過高,需稀釋檢測。
對比偏差大1操作不對參照檢測不準序列,檢查操作是否有問題。
2允許誤差內(nèi)兩種對比20%以內(nèi)誤差為允許誤差。
六、實驗器具的洗滌、保養(yǎng)
1、器具洗滌
新的采樣容器、比色管等器具,在使用前,需經(jīng)10%硝酸浸泡洗凈備用。每次實驗結(jié)束后,請盡快將實驗中涉及的采樣容器、比色管等器具進行清洗。倒空溶液,用自來水清洗幾次,然后用(1+9)HNO3溶液(HNO3與水的體積比是1:9)浸泡過夜,用自來水洗滌2-3次,再用純水清洗1-2次,然后用去離子水沖洗1次,空氣中晾干,有條件的話可用烘箱低溫吹干。比色管等的潔凈程度對于實驗結(jié)果尤為重要,請務必按此步驟操作,以免污物殘留帶來嚴重的結(jié)果誤差。
2、保養(yǎng)
實驗器具不用時請收到配件箱或柜子、抽屜存放好。比色管使用時要小心,盡量避免表面有劃痕,從而影響實驗光路照射測定,實驗后請盡快清洗,避免有色溶液長時間停留在比色管中。不使用時,請存放于盒子里以防止刮擦和破損。比色管長期使用表面劃痕較多,此時應盡快更換新的替代。
樣品室檢查
在測試完成后,請及時將溶液從樣品室中取出,否則時間一長,液體揮發(fā)會導致鏡片發(fā)霉,對易揮發(fā)和腐蝕性的液體,尤其要注意!如果樣品室中有遺漏的溶液,請及時擦拭干凈,否則會引起樣品室內(nèi)的部件腐蝕和螺釘生銹。
儀器的表面清潔
儀器的外殼表面經(jīng)過了噴漆工藝的處理,如果不小心將溶液遺灑在外殼上請立即用濕毛巾擦拭干凈,杜絕使用有機溶液擦拭。如果長時間不用時,請注意及時清理儀器表面的灰塵。
3、廢液的處理
廢液中含有鉻鹽、汞、廢酸、廢堿等危險廢棄物,請妥善處理。