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重鉻酸鉀滴定法測量COD注意事項(xiàng)有哪些?
1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的**高量可達(dá)40mg,如取用20.00mL水樣,即**高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯hua汞沉淀,并不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?;氐螘r(shí)用0.01mol/L硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來測定。
3、水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí),由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋**標(biāo)線,使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。
5、CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留四位有效數(shù)字。
6、每次實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)對硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,用硫酸ya鐵銨滴定**終點(diǎn).) 7、水樣應(yīng)保證新鮮,盡快測定。
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