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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用方法

時間:2014-6-21閱讀:328
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儀器名稱:氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

儀器型號:Agilent GC6890-5975I MS

生產(chǎn)廠家:美國Agilent公司

使用方法:氣相配有頂空進樣器、FID檢測器;

質(zhì)譜為四極桿質(zhì)量分析器。

具體使用方法:

一、開、關(guān)機順序:

開機:通氮氣→開電源→設(shè)置溫度(柱箱、汽化)→加熱→通空氣、氫氣→點火→調(diào)準基線→進樣

關(guān)機:關(guān)氫氣、空氣→關(guān)掉加熱器→通者氮氣降溫至室溫→關(guān)電源→關(guān)氮氣

二、溫度設(shè)定

1、柱溫設(shè)定(范圍:-99℃~399℃)
  例如:設(shè)置溫度為50℃,命令如下
  COL/AUX.1   I.TEMP   50   ENT
  進樣器溫度設(shè)定(范圍:0~99℃)
  例如:設(shè)置溫度為120℃,命令如下
  INJ/AUX.2     120     ENT

2、了解溫度設(shè)定情況
  柱溫:
  COL/AUX.1   I.TEMP     ENT
  進樣器:
  INJ/AUX.2     ENT

3、監(jiān)測實際溫度
  柱箱:
  MONI     COL/AUX.1
  進樣器:
  MONI     INJ/AUX.2

4、設(shè)定溫度的啟動和停止
  柱箱溫度和汽化室溫度設(shè)定好后,按START鍵,開始升溫(要執(zhí)行程序升溫,接著按START鍵)。
  要設(shè)定溫度控制自動停止,命令如下:
  如設(shè)定STOPTIME 為5小時 (單位:分鐘)
  SHIFT.D   2/STOP.T   300   ENT

三、檢測器

1 選擇檢測器,依次按DET   1   ENT ,選擇了檢測器1。如果了解現(xiàn)用檢測器的編號,依次按DET ENT。
  了解與編號相對應(yīng)的檢測器類型時,命令為:
  MONI   DET 1   ENT

2 設(shè)置檢測器量程:
  如設(shè)置量程1:RANG   1     ENT
  顯示目前使用量程:RANG   ENT

四、分析

當(dāng)柱溫、汽化室溫度設(shè)定好后,按START鍵,開始升溫到設(shè)定的溫度。當(dāng)柱室溫度達到所設(shè)定溫度±1℃以內(nèi)時,READY燈亮。但因溫度穩(wěn)定達到所設(shè)定值之前,會略有波動,REDAY燈會閃爍一、二次,但很快就會穩(wěn)定。當(dāng)柱箱和汽化室溫度達到設(shè)定的溫度時,就可以進樣分析了。

五、數(shù)據(jù)處理

1 接通電源開關(guān) 全部指示燈點亮約需1秒鐘,其后,指示燈的閃爍約持續(xù)30秒鐘。其間,如果沒有不良情況,READY的指示燈點亮。

2 設(shè)定記錄器的靈敏度 如設(shè)定靈敏度為8時:ATTEN 3 ENTER(對照表見說明書31頁)。設(shè)定送紙速度10:
  SPEED 10   ENTER。

3 劃出色譜儀的基線 操作SHIFT DOWN PLOT ENTER鍵,一直等到色譜儀的基線穩(wěn)定為止。 再一次操作SHIFT DOWN PLOT ENTER鍵,則作圖停止。

4 打印色譜儀的零點的偏離(單位:uV) 按動PRINT鍵,再按著CTRL鍵,按動LEVEL鍵。放開LEVEL鍵后,再放開CTRL鍵。接著按動ENTER 鍵(注意:CTRL鍵必須比目的鍵LEVE*按,比目的鍵后放開)。

5 調(diào)整色譜儀的零點,使之進入-1000uV到+5000uV之間的范圍。反復(fù)進行4~5項操作。

6 記錄筆移至原點 操作ZERO ENTER鍵。

7 進樣分析 在色譜分析儀中注入試樣,同時按動START鍵。

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