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廊坊亨通密封材料有限公司
初級(jí)會(huì)員 | 第13年

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密封墊

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密封墊是氣相色譜誤差的主要來(lái)源之一。在進(jìn)行痕量分析時(shí),密封墊所引起的問(wèn)題更加突出。盡管采用閥進(jìn)樣可以避免密封墊問(wèn)題,但當(dāng)無(wú)法使用進(jìn)樣閥時(shí),本文所采用的方法可以減小降解/泄漏?! ”M管氣相色譜(GC)已經(jīng)發(fā)展了三十多年,但采用硅橡膠來(lái)密封熱的加壓進(jìn)樣系統(tǒng)的方法仍在使用。盡管簡(jiǎn)單的方法通常有效,但因?yàn)镚C的就是,因此必須對(duì)該應(yīng)用進(jìn)行重新考察。隨著痕量分析需求的日益增加,問(wèn)題也愈加明顯。  1  ?。ㄒ?jiàn)圖1)通常由純聚二甲基硅烷重度交聯(lián)而成,有時(shí)也添加了穩(wěn)定劑(如鄰苯二甲酸鹽等)。目前有不同種類(lèi)的,都具有易穿透、低污染、長(zhǎng)壽命的特點(diǎn)。問(wèn)題是由于長(zhǎng)期處于高溫條件,很容易發(fā)生泄漏,降解現(xiàn)象很?chē)?yán)重,會(huì)降解成D3(一個(gè)環(huán)中有3個(gè)硅氧烷單元),甚至繼續(xù)降解到D10-D12等一系列環(huán)狀物質(zhì)。有時(shí)取下,會(huì)發(fā)現(xiàn)里面有一層油狀物,這些物質(zhì)即為的D4至D12降解產(chǎn)物?! ? 吹掃  針對(duì)上述問(wèn)題,儀器制造商發(fā)展了吹掃技術(shù)。即用低流速(通常為4~6 mL/min)的載氣通過(guò),以洗去泄漏物(該方法能去除大多數(shù)的泄漏物,但不能*清除)。在進(jìn)行痕量分析時(shí),泄漏物質(zhì)產(chǎn)生的鬼峰會(huì)對(duì)分析造成干擾(如圖2所示)。尤其在不分流進(jìn)樣模式下,鬼峰將作為雜質(zhì)峰出現(xiàn)。我們可以在實(shí)驗(yàn)室里進(jìn)行下面的小測(cè)驗(yàn)。控制柱溫在30℃保持15min,做空白實(shí)驗(yàn)(不進(jìn)樣,只進(jìn)行程序升溫至300℃),并觀察基線;此次運(yùn)行后,將柱溫再次冷卻至30℃,并保持該溫度60min。重復(fù)上述過(guò)程。結(jié)果發(fā)現(xiàn),鬼峰隨升溫時(shí)間線性增加,這說(shuō)明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染?! ∪绻ㄟ^(guò)在0~20min 模擬不分流模式下不同的進(jìn)樣時(shí)間,實(shí)驗(yàn)結(jié)果更明顯(見(jiàn)圖3)。在不分流的時(shí)間里(即分流關(guān)閉的時(shí)間),進(jìn)樣系統(tǒng)中的所有雜質(zhì)都進(jìn)入柱子并被捕集。運(yùn)行程序分析可以更清楚地判斷系統(tǒng)的清潔度?! ? 顆?! 〕孤┩?,更大的問(wèn)題是顆粒有時(shí)會(huì)沉積在襯墊中。當(dāng)所使用的已經(jīng)產(chǎn)生泄漏時(shí)(如使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或使用過(guò)尖的針頭等),其顆粒將保留在內(nèi)襯管中(見(jiàn)圖4)。由于內(nèi)襯管的溫度較高, 通常為250~300℃,顆粒將逐漸降解成泄漏物而直接進(jìn)入柱子并被捕集,zui終作為泄漏物或鬼峰被檢測(cè)?! ∩鲜鲞^(guò)程將持續(xù)到顆粒被清除或*降解。人們通常認(rèn)為固定相是泄漏產(chǎn)物的主要原因。但需要注意的是,一個(gè)典型的毛細(xì)管柱只有幾毫克的聚二甲基硅烷(例如VF-5ms[VarianBV ,Middelburg ,TheNetherlands]),來(lái)自的一個(gè)顆粒就足以占有整根柱子固定相總量的50%??梢?jiàn),顆粒產(chǎn)生的泄漏問(wèn)題影響很大?! ? 泄漏為什么會(huì)成為一個(gè)問(wèn)題?  的降解產(chǎn)物與固定相的降解產(chǎn)物十分相似(如圖5)。很多時(shí)候,當(dāng)觀察到泄露,尤其是采用質(zhì)譜檢測(cè)到m/z為207和281的兩個(gè)離子峰,人們都認(rèn)為是柱子的問(wèn)題。然而,在絕大多數(shù)情況下,是泄漏物從柱子中洗脫出來(lái)。新一代的低泄漏柱,如FactorFourTM(VarianBV),幾乎不存在泄漏問(wèn)題。引起泄漏的其他原因?qū)⒊蔀橹饕蛩?,并亟待減小或消除。  5 泄漏zui小化  可以通過(guò)下面的措施減小降解或泄漏所帶來(lái)的影響。 ?。?)用進(jìn)樣閥代替。如果有條件的話,閥或進(jìn)樣環(huán)可以安裝在分流器前,與帽相連,可以確保系統(tǒng)清潔?! 。?)使用Merlin MicroSeal。制造商可以給很多氣相色譜儀提供這種裝置。該裝置十分有效,但在進(jìn)樣口和自動(dòng)進(jìn)樣器對(duì)接時(shí)要特別小心,因?yàn)楹苄〉钠罹蜁?huì)導(dǎo)致失敗。這種方法也不存在問(wèn)題?! 。?)盡量減少易刺穿的錐形針頭的使用。采用已被刺穿的(BTO[Varian BV]提供),就可以很好地解決該問(wèn)題。被刺穿的中間有一個(gè)小洞,在確保密封性能的同時(shí),針頭很容易進(jìn)出?! 。?)及時(shí)清潔和更換內(nèi)襯管或襯墊。玻璃纖維或整個(gè)內(nèi)襯管都可以被更換;內(nèi)襯墊可以用超聲水浴清洗或直接丟掉?! 。?)按時(shí)更換,不要等到它開(kāi)始泄漏時(shí)再換。泄漏的不僅產(chǎn)生顆粒,而且會(huì)引起偏差,使外界空氣進(jìn)入系統(tǒng)。一旦空氣(氧氣和水)進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng),隨之產(chǎn)生的氧化及水解反應(yīng)將導(dǎo)致色譜分離效率下降,表現(xiàn)出偏移增加(更多的泄漏)、峰拖尾、峰展寬及峰值減小,甚至引起保留時(shí)間發(fā)生變化。通過(guò)數(shù)字氦檢漏儀,可以對(duì)的使用壽命進(jìn)行檢測(cè)。從而及時(shí)發(fā)現(xiàn)潛在的泄漏問(wèn)題。在達(dá)到估計(jì)次數(shù)的75%時(shí),應(yīng)該更換或做汽化管的相應(yīng)維護(hù)。

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