面粉中偶氮甲酰胺檢測(cè)LC-3000液相色譜分析方案
“偶氮二甲酰胺"（Azodicarbonamide）具有氧化和漂白的效果，通常添加在面粉中作為增筋劑，加強(qiáng)面筋的彈性與韌性。亦可作為焙烤食品快速發(fā)酵劑。有消息爆出美國(guó)快餐賽百味在北美范圍內(nèi)出售的食物中含有該成分。
目前食品法典委員會(huì)(Codex)及美國(guó)FDA均將其列為合法食品添加物，但歐盟與澳大利亞禁止使用這項(xiàng)化學(xué)物質(zhì)，因?yàn)榭赡軙?huì)引致呼吸性疾病和過(guò)敏。我國(guó)已規(guī)定偶氮甲酰胺在面粉中的**使用量不得超過(guò)45毫克，但也無(wú)相關(guān)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。
根據(jù)這種情況，本公司建立了面粉中偶氮甲酰胺檢測(cè)LC-3000液相色譜分析方案的分析方法，該方法前處理簡(jiǎn)單，靈敏度高，能夠廣泛應(yīng)用于面粉中ADA的檢測(cè)。
一、儀器與試劑
魯創(chuàng)LC-3000型有效液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器和二極管陣列檢測(cè)器(DAD)；振蕩器(SA400型，日本Yamato公司)；離心機(jī)(Universal 32型，德國(guó)Hettich公司)；旋渦混合器(M37610-33型，美國(guó)Barnstead公司)；吹氮濃縮儀(NC-2012型，魯創(chuàng)分析儀器有限公司)。
水為去離子水；乙腈、二甲基甲酰胺為色譜純；丙酮、正己烷為分析純；濾膜(0.20μm， 水相)；偶氮甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品(純度大于99.0%)購(gòu)自美國(guó)Chemservice公司。
二、 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
準(zhǔn)確稱量適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用二甲基甲酰胺溶解并定容，配制成1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，分裝于液相小瓶中，在-80℃冰箱中保存，2周內(nèi)使用。根據(jù)需要用20mmol/L乙酸銨的水溶液配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
三、樣品處理方法
稱取面粉1g(**到0.001g)于50mL塑料離心管中，加入10mL丙酮，室溫下振蕩提取15min，5000r/min離心5min。取上層5mL丙酮于40℃氮吹至近干，用20mmol/L乙酸銨的水溶液定容至1mL，再加入1mL正己烷，旋渦振蕩。靜置分層，取下層水溶液過(guò)濾膜，立即進(jìn)行液相分析。
四、液相色譜條件
色譜柱：Nucleosil100-5CN，250mm×416mm(i.d.)，5μm；柱溫：25℃；流速：0.8mL/min；等度洗脫：20mmol/L乙酸銨的水溶液-乙腈(體積比80∶20)；檢測(cè)波長(zhǎng)：245nm；進(jìn)樣量：10μL。
本面粉中偶氮甲酰胺檢測(cè)液相色譜分析方案廣泛應(yīng)用于：各面粉廠，食品公司，方便面公司，食品藥品監(jiān)督、質(zhì)量監(jiān)管等。
魯創(chuàng)公司的服務(wù)優(yōu)勢(shì):
1、公司所有產(chǎn)品經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的出廠檢驗(yàn)，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)符合國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。產(chǎn)品由的技術(shù)服務(wù)工程師安裝調(diào)試或者免費(fèi)的電話指導(dǎo)。
2、產(chǎn)品安裝驗(yàn)收合格后，一年質(zhì)保期內(nèi)，除人為損壞因素外，保證由我公司免費(fèi)維修，設(shè)備終生維修；對(duì)易損件只收取成本費(fèi)，提供無(wú)償技術(shù)支持和優(yōu)惠的配件供應(yīng)。
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