苯、甲苯混合物的氣相色譜分析
色譜定性分析的任務(wù)是確定色譜圖上每個峰代表什么組分，其依據(jù)是每個峰的保留值。因為在一定的色譜條件下，每種物質(zhì)的峰都有一個確定的保留值。色譜定量分析的任務(wù)就是確定每個峰相當于組分的重量，其依據(jù)是待測組分的質(zhì)量與檢測器的響應(yīng)信號成正比。如果待測組分含量變化不大，并已知組分的大概含量時，可采用單點校正法定量。
三、儀器及試劑
儀器：SP-2010A氣相色譜儀(或其他型號)、1uL微量注射器
試劑：苯、甲苯
四、實驗步驟
1.色譜條件
色譜柱子： SP-30
柱 溫：900C
氣化室溫度：2000C
檢測器(氫焰)溫度：2200C
載氣N2流速：25～60mL/min
H2流速：25～50mL/min
空氣流速：450～550mL/min
2.保留值的測定
在上述條件下，通用微量注射器每次分別吸取苯、甲苯各1.0uL，進行氣相色譜分析，記錄色譜圖，準確測量各組分的保留時間(tr)及峰高或峰面積。
3.樣品的保留值及含量的測定
取混合樣品1.0uL，在與純試劑相同的條件下進行色譜分析，準確測量各組分的保留值及峰高或峰面積，開展定性定量分析，求出各組分的百分含量。
五、實驗結(jié)果
| 參數(shù) 組分 | tr(cm) | H(cm)或Ａ(cm2) | 定性結(jié)果 | 定量結(jié)果 | |
| 標樣 | 苯 |
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| 甲苯 |
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| 樣品 | 1號峰 |
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| 2號峰 |
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根據(jù)定量公式：
算出各組分的百分含量。
六、注意事項
1.注射器使用前應(yīng)先用丙酮或無水乙醇抽洗6-8次左右，然后再用所要分析的樣品抽洗6-8次左右。
2.氫氣是一種危險氣體，實驗過程中一定要按要求規(guī)范操作，而且色譜實驗室一定要有良好的通風(fēng)設(shè)備。
3.氫焰檢測器的溫度要大于1000C，以防止水蒸氣在檢測器中冷凝
苯、甲苯、二甲苯分析氣相色譜儀GC-2010的詳細描述：
溫控指標：
1)柱箱：室溫+5℃-400℃ 精度：0.1℃ 顯示精度更高達 0.01℃
2)進樣器：室溫+5℃-400℃ 精度：0.1℃ 顯示精度更高達 0.01℃
3)檢測器：室溫+5℃-400℃ 精度：0.1℃ 顯示精度更高達 0.01℃
4)柱溫箱體積： 248＊248＊260MM
5)程序升溫階數(shù)：五階線性程升
6)程序升溫速率：0.1℃~40℃ (0.1℃增量)
7)各階恒溫保持時間：0~9999.9min(0.1min增量)
檢測器技術(shù)指標：
檢測器 | 敏感度/靈敏度 | 噪音 | 漂移 | 線性 | 特點 |
| FID | Mf≤1×10 -11 g/s苯 | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥107 | 圓形收集極，剛玉瓷噴嘴 |
| TCD | S≥3000mV.ml/mg苯 | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥105 | 進口錸鎢絲、恒流供電 |
| ECD | M≤1×10-13g/mlr-666 | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥104 | 耐高溫Ni63放射源 |
| FPD | Mp≤2×10-11g/sec1605 Ms≤5×10-11g/sec噻吩 | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥103 | 單火焰設(shè)計、適用于殘留分析 |
| NPD | Mf≤5×10-12g/s 偶氮苯 Mf≤5×10-12g/s馬拉硫磷 | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥103 | 進口銣珠、適用于殘留分析 |
| 注：外型尺寸: 660＊460＊465mm 整機重量：60 kg 輸入電源：AC 220V±10% 50HZ 2KW | |||||
| 1 | Gc-2010氣相色譜分析儀 | 1臺 | ：(0) 固定： 傳真： ： 9370552 公司：www.zkpyq.com 電子：9370552 滕州中科譜分析儀器有限公司 主營：氣相色譜儀;液相色譜儀;氮氫空發(fā)生器;毛細管柱;水質(zhì)分析儀;分析儀器耗材;超聲波;各種化學(xué)物品實驗分析 |
| 2 | 氫火焰(FID)檢測器 | 1套 | |
| 3 | 分析柱 | 1支 | |
| 4 | 色譜工作站 | 1套 | |
| 5 | 空氣、氮氣、氫氣氣源 | 1套 | |
| 6 | 電腦打印機自配 | 1臺 |
環(huán)保在線