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當(dāng)前位置:全譜檢測(cè)技術(shù)(上海)有限公司>>技術(shù)文章>>手持式光譜儀分析中的粉末壓片制樣法
作為一種比較成熟的金屬成分分析手段,手持式光譜儀分析在冶金、地質(zhì)、環(huán)境、化工、材料等領(lǐng)域中應(yīng)用非常廣泛。手持式光譜儀分析的對(duì)象主要是塊狀固體、粉末、液體三種,其中,固體粉末是分析得最多的一種。因?yàn)楹芏嘣嚇尤缢?、煤、灰塵等本身就是粉末,對(duì)于形狀不規(guī)則的塊狀固體,如各種礦石,由于直接分析技術(shù)目前還不成熟,往往也粉碎成粉末。液體試樣可放入液體樣品杯中分析,但由于不能抽真空等原因,有時(shí)將液體轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w,一些預(yù)分離、富集的結(jié)果也常是粉末,因此,粉末試樣的制樣技術(shù)是手持式光譜儀分析中的重要一部分。
手持式光譜儀分析粉末樣品主要有兩種方法:
?、佟⑷廴诜?。熔融法是應(yīng)用較多的一種制樣方法,它較好地消除了顆粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng)的影響。但熔融法也有缺點(diǎn):因樣品被熔劑稀釋和吸收,使輕元素的測(cè)量強(qiáng)度減?。恢茦訌?fù)雜,要花費(fèi)大量時(shí)間;成本也較高。
②、粉末壓片法
粉末壓片法的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單、快速、經(jīng)濟(jì),在分析工作量大、分析精度要求不太高時(shí)應(yīng)用很普遍,也常用于痕量元素的分析。在實(shí)際應(yīng)用如水泥、巖石、化探樣品的分析中,粉末壓片是一種應(yīng)用很廣泛的手持式光譜儀制樣法。
1、樣品制備
粉末壓片制樣法主要分三步:干燥焙燒、混合研磨、壓片。有粉末直接壓片、粉末稀釋壓片、用粘結(jié)劑襯底和鑲邊等方法。
結(jié)劑、助磨劑及其他添加劑
當(dāng)樣品本身的粘結(jié)力較小時(shí),選擇一種合適的粘結(jié)劑很重要。粘結(jié)劑有固體和液體兩種,常用的固體粘結(jié)劑有硼酸、甲基纖維素、聚乙烯、石蠟、淀粉、濾紙或色譜紙漿、等。用石蠟和苯乙烯的混合物作粘結(jié)劑。粘結(jié)劑的加入量為樣品的10%-50%,過(guò)多會(huì)影響輕元素的檢出限。粘結(jié)劑的加入會(huì)使分析線(xiàn)強(qiáng)度下降,如果粘結(jié)劑顆粒度較大,還會(huì)引入顆粒度效應(yīng)。從吸水性、樣品的堅(jiān)固性、抽真空時(shí)間、對(duì)儀器污染、制樣成功率、成本等方面對(duì)幾種常用的粘結(jié)劑作了比較, 得出低壓聚乙烯是一種較理想的粘結(jié)劑。
在制備試樣和標(biāo)樣過(guò)程中,除粘結(jié)劑外,還可加入助磨劑、內(nèi)標(biāo)元素、稀釋劑等,液體粘結(jié)劑或助磨劑的是不用稱(chēng)量,但壓片后要烘干,加入的量也不可過(guò)多,一般100g樣品中加入幾毫升到十幾毫升。固體粘結(jié)劑和助磨劑等需要準(zhǔn)確稱(chēng)量,并且要混合均勻,因此,制樣較麻煩,如果加上清洗粉碎容器的時(shí)間,有時(shí)甚至比熔融法更長(zhǎng)。在大批量的分析中,多采用直接壓片或襯底壓片法。
粉碎技術(shù)
可用瑪瑙或碳化鎢研缽人工研磨,現(xiàn)在較多使用機(jī)械振動(dòng)磨或球磨機(jī),效率很高。一般樣品均可粉碎至74μm以下(通過(guò)200目篩子),可以達(dá)到20μm左右。隨著粉碎時(shí)間的延長(zhǎng),顆粒度減小到一定程度不再變細(xì),如果繼續(xù)粉碎,反而會(huì)發(fā)生“團(tuán)聚”現(xiàn)象。要提高粉碎效率,可以加入固體或液體助磨劑。粉碎時(shí)間越長(zhǎng),粉碎容器帶來(lái)的污染越嚴(yán)重,因此,選擇一種合適的粉碎容器很重要。要比較這種污染,可以分析一種很硬的物質(zhì)(如石英)經(jīng)粉碎后的污染情況,或?qū)Ρ葍煞N不同粉碎方法的分析結(jié)果。在分析痕量元素時(shí),為了提高分析的靈敏度和準(zhǔn)確度,這是非常必要的。還有一種污染,是不同粉碎試樣間的相互污染。每次粉碎后都要保證容器清洗干凈,當(dāng)樣品量較多時(shí),粉碎前可用少量樣品預(yù)“清洗”兩次。
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