本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對土壤環(huán)境土壤中陽離子交換量(CEC)含量的研究和監(jiān)控具有重要意義,可用于農(nóng)業(yè)、地質(zhì)、環(huán)保等領(lǐng)域相關(guān)分析測試中方法精密度評價、儀器校準(zhǔn)及過程中質(zhì)量控制。
一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇不同的土壤樣本為基體,除去雜質(zhì)干燥后粉碎過篩備用,在制備過程中將上述干燥粉碎過篩后的土壤混合物基體在高速混合機(jī)中充分混勻在一起,經(jīng)Co60輻射滅菌、去雜質(zhì)等特殊均質(zhì)化手段,經(jīng)低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于玻璃瓶中避光保存。
二、特性量值及不確定度
名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)值(cmol(+)/kg) | 擴(kuò)展不確定度(cmol(+)/kg)(K=2) |
陽離子交換量(CEC) | 12.5 | 1.1 |
備注1:HJ889-2017標(biāo)準(zhǔn)方法【8.3空白試樣的制備】步驟中,無需加水替代土壤,否則會稀釋交換液【6.2三氯化六氨合鈷溶液】濃度,導(dǎo)致測試結(jié)果偏低。
備注2:建議離心后過水系濾膜后再測試,去除離心過程中離心不*導(dǎo)致吸光度偏高問題。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量。
三、均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
依據(jù)JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》要求,隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,采用三氯化六氨合鈷浸提-分光光度法,進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),取樣量≧3.5g。結(jié)果表明,該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。
該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,有效期為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。
四、溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值。定值方法為三氯化六氨合鈷浸提-分光光度法。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。
五. 包裝、儲存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以玻璃瓶封裝,每瓶40g,在避光、清潔、室溫處保存;打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污。規(guī)定取樣量≧3.5g,使用時請不要低于該取樣量。