本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)土壤環(huán)境土壤中陽(yáng)離子交換量(CEC)含量的研究和監(jiān)控具有重要意義,可用于農(nóng)業(yè)、地質(zhì)、環(huán)保等領(lǐng)域相關(guān)分析測(cè)試中方法精密度評(píng)價(jià)、儀器校準(zhǔn)及過(guò)程中質(zhì)量控制。
一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇不同的土壤樣本為基體,除去雜質(zhì)干燥后粉碎過(guò)篩備用,在制備過(guò)程中將上述干燥粉碎過(guò)篩后的土壤混合物基體在高速混合機(jī)中充分混勻在一起,經(jīng)Co60輻射滅菌、去雜質(zhì)等特殊均質(zhì)化手段,經(jīng)低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于玻璃瓶中避光保存。
二、特性量值及不確定度
名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)值(cmol(+)/kg) | 擴(kuò)展不確定度(cmol(+)/kg)(K=2) |
陽(yáng)離子交換量(CEC) | 10.6 | 0.9 |
備注1:HJ889-2017標(biāo)準(zhǔn)方法【8.3空白試樣的制備】步驟中,無(wú)需加水替代土壤,否則會(huì)稀釋交換液【6.2三氯化六氨合鈷溶液】濃度,導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低。
備注2:建議離心后過(guò)水系濾膜后再測(cè)試,去除離心過(guò)程中離心不*導(dǎo)致吸光度偏高問(wèn)題。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評(píng)定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量。
三、均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
依據(jù)JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》要求,隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,采用三氯化六氨合鈷浸提-分光光度法,進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),取樣量≧3.5g。結(jié)果表明,該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。
該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,有效期為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時(shí)通知用戶。
四、溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值。定值方法為三氯化六氨合鈷浸提-分光光度法。通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。
五. 包裝、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以玻璃瓶封裝,每瓶40g,在避光、清潔、室溫處保存;打開(kāi)和使用過(guò)程中嚴(yán)格防止玷污。規(guī)定取樣量≧3.5g,使用時(shí)請(qǐng)不要低于該取樣量。