一、樣品制備

本標準物質選擇被工業(yè)固體廢棄物（粉煤灰、煤渣、廢石膏、金屬礦質廢棄物等）污染地區(qū)的土壤混合物為基體，干燥后粉碎過篩備用。在制備過程中將上述干燥粉碎過篩后的土壤混合物基體在高速混合機中充分混勻在一起，經(jīng)Co⁶⁰輻射滅菌、去雜質等特殊均質化手段，經(jīng)低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于玻璃瓶中避光保存。

二、特性量值及不確定度

本標準物質特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標準物質均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗引入的不確定度分量。

三、均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察

參照國家《一級標準物質》技術規(guī)范要求，隨機抽取分裝后的標準物質樣品，采用紫外-可見光分光光度法（UV-VIS）、離子色譜-衍生-分光光度法（IC-VIS）進行均勻性和穩(wěn)定性檢驗，規(guī)定取樣量≧1g。結果表明，該系列標準物質均勻性、穩(wěn)定性良好。該標準物質自定值日期起，有效期為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標準物質的穩(wěn)定性，有效期內如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時通知用戶。

四、溯源性及定值方法

本標準物質采用多個實驗室聯(lián)合定值方式進行賦值。定值方法為紫外-可見光分光光度法（UV-VIS）、離子色譜-衍生-分光光度法（IC-VIS）、離子色譜-電感耦合等離子質譜聯(lián)用法(IC-ICPMS)、堿溶液提取-火焰原子吸收分光光度法（FAAS）。通過使用滿足計量學特性要求的測量方法和計量器具，保證標準物質特性量值的溯源性。推薦測試步驟：加入(50±1)ml的堿性消解液，并加入1mL的氯化鎂溶液，其中大約含有400mg的氯化鎂，0.5ml的磷酸鹽緩沖溶液。覆蓋所有消解容器。如果使用加熱塊，可以使用回流冷凝器。連續(xù)攪拌時，將樣品加熱至(92.5±2.5)℃，然后在(92.5±2.5)℃下保持至少60min。將每個溶液冷卻至室溫。定量轉移內容物到過濾設備，用少量水沖洗消解容器三次。使用0.45um膜過濾器過濾。用水沖洗過濾設備，將濾液轉移到100mL容量瓶中，用水定容。