本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對土壤環(huán)境淤泥中六價鉻含量的研究和監(jiān)控具有重要意義,可用于農(nóng)業(yè)、地質(zhì)、環(huán)保和衛(wèi)生等領(lǐng)域相關(guān)分析測試中方法精密度評價、儀器校準(zhǔn)及過程中質(zhì)量控制。
一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇被六價鉻污染地區(qū)的淤泥土壤為基體,在制備過程中經(jīng)Co60輻射滅菌、去雜質(zhì)等特殊均質(zhì)化手段,經(jīng)低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于玻璃瓶中避光保存。
二、特性量值及不確定度
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg) | 擴展不確定度(mg/kg)(K=2) |
六價鉻(Cr6+) | 60.3 | 5.9 |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗引入的不確定度分量。
三、均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察
參照國家《一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)》技術(shù)規(guī)范要求,隨機抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,采用紫外-可見光分光光度法(UV-VIS)、離子色譜-衍生-分光光度法(IC-VIS)進行均勻性和穩(wěn)定性檢驗,規(guī)定取樣量≧1g。結(jié)果表明,該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,有效期為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。
四、溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個實驗室聯(lián)合定值方式進行賦值。定值方法為紫外-可見光分光光度法(UV-VIS)、離子色譜-衍生-分光光度法(IC-VIS)、離子色譜-電感耦合等離子質(zhì)譜聯(lián)用法(IC-ICPMS)、堿溶液提取-火焰原子吸收分光光度法(FAAS)。通過使用滿足計量學(xué)特性要求的測量方法和計量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。推薦測試步驟:加入(50±1)ml的堿性消解液,并加入1mL的氯化鎂溶液,其中大約含有400mg的氯化鎂,0.5ml的磷酸鹽緩沖溶液。覆蓋所有消解容器。如果使用加熱塊,可以使用回流冷凝器。連續(xù)攪拌時,將樣品加熱至(92.5±2.5)℃,然后在(92.5±2.5)℃下保持至少60min。將每個溶液冷卻至室溫。定量轉(zhuǎn)移內(nèi)容物到過濾設(shè)備,用少量水沖洗消解容器三次。使用0.45um膜過濾器過濾。用水沖洗過濾設(shè)備,將濾液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,用水定容。