一、樣品制備
本標準物質選擇多個地區(qū)的煙囪燃煤飛灰為基體,除去雜質干燥后粉碎過篩備用,在制備過程中將上述干燥粉碎過篩后的煙囪燃煤飛灰混合物基體在高速均質混合分散機中充分混勻在一起,經Co60輻射滅菌、去雜質等特殊均質化手段,經低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于玻璃瓶中避光保存。
二、特性量值及不確定度
標準物質名稱 | 標準值(mg/kg) | 擴展不確定度(mg/kg)(K=2) |
總砷(As) | 31.7 | 2.9 |
總鋇(Ba) | 954 | 89 |
總鎘(Cd) | 15.7 | 1.5 |
總鉻(Cr) | 133 | 12 |
總鉛(Pb) | 217 | 19 |
總硼(B) | 131 | 12 |
總鈷(Co) | 39.5 | 3.8 |
總銅(Cu) | 251 | 22 |
總錳(Mn) | 2585 | 247 |
總鎳(Ni) | 34.4 | 3.2 |
總鍶(Sr) | 350 | 33 |
總錫(Sn) | 30.6 | 3.1 |
總鋅(Zn) | 1104 | 108 |
總銻(Sb) | 10.8 | 1.2 |
本標準物質特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標準物質均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗引入的不確定度分量。
三、均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察
參照國家《一級標準物質》技術規(guī)范要求,隨機抽取分裝后的標準物質樣品,采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)進行均勻性和穩(wěn)定性檢驗,規(guī)定取樣量≧0.1g。結果表明,該系列標準物質均勻性、穩(wěn)定性良好。該標準物質自定值日期起,有效期為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標準物質的穩(wěn)定性,有效期內如發(fā)現量值變化,將及時通知用戶。
四、溯源性及定值方法
本標準物質采用多個實驗室聯(lián)合定值方式進行賦值。定值方法為電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)、火焰原子吸收光譜法(FAAS)、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)。使用滿足計量學特性要求的測量方法和計量器具,保證標準物質特性量值的溯源性。