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上海斯邁歐分析儀器有限公司

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快速篩查和分析非酒精中的成分

2025-4-15  閱讀(20)

  摘要 軟飲料、果汁和預(yù)先制好的茶飲料都是很流行的飲料,它們都 有很嚴格的配方,以使其具有香味,并確保產(chǎn)品的穩(wěn)定 性。許多最終產(chǎn)品的生產(chǎn)廠具有監(jiān)測重要成分的方法,如測定 糖分、香味、著色劑、防腐劑等,但可能會發(fā)現(xiàn)在需求量大的 季節(jié),分析速度無法跟上生產(chǎn)需求。這里,我們選擇一種添加 劑和甜味劑的經(jīng)典分析方法,把它轉(zhuǎn)換為能夠提高樣品通量和 分離度的新方法,同時還能降低溶劑消耗量。
 
  引言 質(zhì)量控制 (QC) 實驗室總是面臨這樣的挑戰(zhàn),要以較 少的儀器和人員滿足越來越高的樣品負荷,但在分析 處理過程中,數(shù)據(jù)質(zhì)量不能受到影響。盡管一些實驗 室已經(jīng)成功地采用了更為自動化的樣品制備和數(shù)據(jù)處 快速篩查和分析非酒精的成分 應(yīng)用 (5989-5178CHCN) 理方式,他們?nèi)栽趯ふ覚C會進一步提高色譜通量。在 5 或 10 µm 粒徑色譜柱上的方法,如改用裝填有小粒 徑填料的直徑較小的色譜柱,就可以實現(xiàn)方法的更新。 從事添加劑、防腐劑、香精和甜味劑等小分子分析的 飲料 QC 實驗室就面臨x機會。在方法開發(fā)和研 究實驗室,與質(zhì)譜儀離子源的兼容性也是減小色譜柱 的大小、支持低流速運行的一大驅(qū)動力。
 
  在縮短分析時間的同時,為了使得分離度不受影響, 我們可以同時減小色譜柱的長度和填料粒徑。如果考 慮梯度延遲體積和實際的柱外擴散效應(yīng),對 HPLC 系 統(tǒng)進行合理的優(yōu)化,很容易獲得平衡的效果。例如, 一根 5 µm 粒徑、250 mm 柱長的色譜柱可以被 3 µm 粒徑、150 mm 柱長的色譜柱所取代。
 
  換而言之,如 果長度與粒徑的比例相等,則認為這兩根色譜柱具備 相同的分離能力。溶劑消耗量成比例減少,并且,如 果可以成功注入相等質(zhì)量的被分析物,由于其以相同 的效率在一根較小的色譜柱中運行,色譜峰的稀釋作 用降低了,因而靈敏度也將得到提高。 已經(jīng)得到證實,與一般的 LC/UV (UV/Vis 光學(xué)檢測) 方法相比,LC/MS(液相色譜/質(zhì)譜)離子源在較低 的流速下靈敏度更高,電噴霧離子化方式尤其如此。
 
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  對于等度洗脫,在上述條件下一般可以得到很好的方 法轉(zhuǎn)換結(jié)果,總體分離度沒有或幾乎沒有變化。還有其 它一些參數(shù)也應(yīng)考慮。第一,是柱效與流速的關(guān)系, 或者更確切地說,柱效與 van Deemter [1] 和他人所 提出的線速度之間的關(guān)系;第二,是通常被忽略的柱 外擴散效應(yīng)對實際柱效或經(jīng)驗柱效的影響。
 
  Van Deemter 發(fā)現(xiàn)并給出了柱效與一系列參數(shù)之間關(guān) 系的數(shù)學(xué)表達式,但是這里我們最感興趣的,是對于 任何給定的粒徑的 HPLC 填充柱中,存在最佳的線 速度,并且最佳線速度隨著粒徑的減小而提高。直觀 起見,常以 van Deemter 圖來表示板高與線速度之 間的關(guān)系。一般說來,粒徑減小導(dǎo)致柱效升高,線速 度升高,最高柱效的范圍擴大,可以在更寬的流速范 圍內(nèi)獲得好的分離效能。
 
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  如梯度斜率大,則梯度變化大且分離度較小,而較小 的梯度斜率可得到較高的分離度,但在同時,溶劑消 耗量增加,靈敏度降低。在分析時間和運行壓力允許 的范圍內(nèi),可以通過延長梯度時間或加大流速,使得 梯度斜率降低,也可以同時改變梯度時間和流速。 分離度隨梯度斜率的減小而提高,這是因為有效容量 因子 k* 增大了。和等度分離類似,容量因子稱為 k’, 該值增大,將直接導(dǎo)致分離度的提高。k 值約在 5~10 之間時,這一效應(yīng)非常明顯,而超出這一范圍后的影 響極為有限。以下的例子中,我們將看到與上述討論 的計算相關(guān)的結(jié)果。
 
  結(jié)論 對梯度斜率進行認真的轉(zhuǎn)換計算,并結(jié)合亞 2 µm 填 料的最佳線速度,有助于用戶很好地應(yīng)用小規(guī)格色 譜柱,在保持分離度不受影響的同時能夠縮短分析 時間。對柱外體積的優(yōu)化有助于避免影響柱效的分 離度損失,確保獲得最大的分離度,并縮短分析時 間。我們已經(jīng)證明這種方法轉(zhuǎn)換可以用于分析典型 飲料中復(fù)雜的添加劑混合物。如果用戶對本應(yīng)用報 告或其他方法轉(zhuǎn)換有任何問題,歡迎與我們聯(lián)系。
 


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