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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計(jì) |
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ICP-OES測定雙氟磺酰亞胺鋰 (LIFSI) 中的雜質(zhì)元素
2025-2-17 閱讀(49)
前言近年來，鋰電池以其性能而備受矚目，廣泛應(yīng)用于電動汽車、便攜式電子設(shè)備、可再生能源儲能系統(tǒng)以及無人機(jī)等眾多領(lǐng)域。然而，隨著對鋰電池能量密度和安全性要求的日益提升，傳統(tǒng)液態(tài)鋰電池面臨諸多挑戰(zhàn)。在此背景下，研發(fā)新型電池材料顯得尤為重要和迫切。雙氟磺酰亞胺鋰鹽 (LIFSI) 融合鋰離子與雙氟磺酰亞胺陰離子，展現(xiàn)出高離子電導(dǎo)率、優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性和突出的抗水解性能。作為鋰電池電解液的添加劑，LIFSI 能夠有效提升電池容量并優(yōu)化電化學(xué)性能；同時，它還可作為半固態(tài)與固態(tài)電解質(zhì)材料，具有廣闊的應(yīng)用前景。本研究基于電感耦合等離子發(fā)射光譜 (ICP-OES) 技術(shù)的高效率與準(zhǔn)確度，并結(jié)合快速自動曲線擬合技術(shù) (FACT)，成功開發(fā)出一種準(zhǔn)確測定 60 種雜質(zhì)元素的定量分析方法。該方法性能優(yōu)異，能夠滿足雜質(zhì)元素日?？焖偾覝?zhǔn)確的分析需求，為鋰電池材料的研發(fā)與應(yīng)用提供了有力的技術(shù)支持。
實(shí)驗(yàn)部分試劑和樣品硝酸為電子級，購于安譜公司；乙醇為 HPLC 級，購于 DiKMA 公司；所用實(shí)驗(yàn)用水為 Millipore Milli-Q 超純水系統(tǒng)現(xiàn)制備的高純?nèi)ルx子水。采用多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析，其中安捷倫多元素混標(biāo)溶液含有 100 mg/L 的 Al、Sb、As、Ba、Be、B、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Mg、Mn、Mo、Ni、K、Se、Si、Ag、Sr、Na、Tl、Ti、V 和 Zn 元素(部件號 5190-9418)；10 mg/L 的 Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、Pr、Sc、Sm、Tb、Th、Tm、Y、Yb(部件號 8500-6944)；10 mg/L 的 Sb、Au、Hf、Ir、Pd、Pt、Rh、Ru、Te、Sn(部件號 8500-6948)；10 mg/L的 B、Ge、Mo、Nb、P、Re、S、Si、Ta、Ti、W、Zr(部件號8500-6942)。樣品為市售產(chǎn)品。
儀器和設(shè)備采用 Agilent 5800 ICP-OES系統(tǒng)(部件號 G8018AA)，配備如下安捷倫模塊：垂直雙向觀測系統(tǒng)、5 通道蠕動泵、雙通道耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)、專有中階梯光柵分光系統(tǒng)和 VistaChip III CCD 檢測器(全波長讀出時間小于 1 s)。ICP-OES 操作條件見表 1 所示。
校準(zhǔn)標(biāo)樣和樣品溶液制備校準(zhǔn)標(biāo)樣制備：準(zhǔn)確稱取 6 份樣品(每份 1.0 g，且精確至0.1 mg)于 50 mL 塑料定量瓶中；分別加入 2 mL 硝酸和 1 mL乙醇；然后分別加入 10 mg/L 各混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.00、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25 mL，用高純?nèi)ルx子水定容至 50 mL，待上機(jī)檢測。樣品溶液制備：準(zhǔn)確稱取 1.0 g(精確至 0.1 mg)樣品于 50 mL塑料定量瓶中，分別加入 2 mL 硝酸和 1 mL 乙醇后，用高純?nèi)ルx子水定容至 50 mL，待上機(jī)檢測。
結(jié)果與討論校準(zhǔn)曲線和檢出限采用標(biāo)準(zhǔn)加入法對樣品中的目標(biāo)元素進(jìn)行定量，并利用空白樣品 11 次重復(fù)測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和樣品稀釋倍數(shù)來確定方法檢出限(MDL)。所用目標(biāo)元素分析波長、背景校正方式以及所得目標(biāo)元素的校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù) (R) 和對應(yīng)的 MDL 列于表 2 中。從表中可以看出，各目標(biāo)元素的線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.999，且方法檢出限良好。
樣品分析利用上述方法分別測定樣品 A 和樣品 B，各雜質(zhì)元素的實(shí)測含量列于表 3 中。表中列出的各雜質(zhì)元素含量均未超過電池用 LiFSI 雜質(zhì)元素要求[1,2]，表明這兩種實(shí)際樣品均滿足產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求。
穩(wěn)定性測試在無內(nèi)標(biāo)校正的條件下，連續(xù)進(jìn)樣分析雜質(zhì)元素加標(biāo)濃度為100 µg/L 的樣品，以考察方法的穩(wěn)定性。結(jié)果列于表 4 中。從表中可以看出，在 4 h 穩(wěn)定性測試中，各雜質(zhì)元素的實(shí)測濃度 RSD均處于 0.595%–1.963% 的范圍內(nèi)，表明儀器在高基體的有機(jī)物和鋰鹽條件下具有良好的穩(wěn)定性。
結(jié)論本文介紹了一種采用安捷倫高性能 5800 ICP-OES 系統(tǒng)測定 LiFSI中雜質(zhì)元素的定量分析方法。該方法具有良好的基體耐受性以及出色的靈敏度和準(zhǔn)確度；結(jié)合 FACT 背景校正模式，能夠有效去除樣品中基體的譜線和背景干擾；且在 4 h 穩(wěn)定性測試中表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性。該方法適用于準(zhǔn)確測定 LiFSI 中的雜質(zhì)元素，可助力鋰電行業(yè)實(shí)現(xiàn)快速、高效的元素定量分析。
