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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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ICP-MS 的能力檢測(cè)食品中的納米顆粒
2024-12-5 閱讀(64)
利用 sp ICP-MS 分析嬰兒配方奶粉中的納米顆粒本研究使用的 7800 ICP-MS 配備標(biāo)準(zhǔn) MicroMist 玻璃同心霧化器、Scott 型石英霧化室和鎳采樣錐和截取錐。在納米顆粒檢測(cè)應(yīng)用中，常用帶有 1.0 mm 內(nèi)徑中心管的石英炬管替換標(biāo)準(zhǔn)炬管。將可選的單納米顆粒分析和高級(jí)采集模塊添加到 ICP-MSMassHunter 軟件中，以實(shí)現(xiàn)快速時(shí)間分辨分析 (TRA) 和集成的多元素單納米顆粒(sNP) 軟件模塊進(jìn)行數(shù)據(jù)處理?？焖?TRA 模式使用 100 µs 的積分時(shí)間，測(cè)量之間無需穩(wěn)定時(shí)間。這在靈敏度和采集速度之間實(shí)現(xiàn)了理想的平衡。根據(jù)嬰兒配方奶粉中潛在的納米顆粒中常量元素和痕量元素含量，選擇 13 種元素進(jìn)行 sNP 監(jiān)測(cè)。對(duì)于 Ag、Ba 和 Pb，在無氣體模式下運(yùn)行 ORS4 碰撞/反應(yīng)池，而對(duì)于Al、Si、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu 和 Zn，則使用氦氣 (He) 作為碰撞氣體。通過切換氣體模式在樣品瓶的單次進(jìn)樣中連續(xù)采集不同分析元素質(zhì)量數(shù)，可在不影響數(shù)據(jù)質(zhì)量的情況下實(shí)現(xiàn)高通量多元素納米顆粒篩查。為 1.0 mm 內(nèi)徑炬管設(shè)置理想的霧化氣流量后，使用批量自動(dòng)調(diào)諧功能對(duì)等離子體和調(diào)諧設(shè)置進(jìn)行自動(dòng)優(yōu)化。
標(biāo)準(zhǔn)品與樣品：使用安捷倫多元素校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定各元素的響應(yīng)因子 (cps/ppb)。7 種嬰兒配方奶粉產(chǎn)品購(gòu)自美國(guó)（USA，3 個(gè)樣品）和中國(guó)（CHN，4 個(gè)樣品）超市。各樣品稱取約0.25 g 懸浮于 25 mL 去離子水 (DIW) 中，以 1:5 用 DIW 進(jìn)一步稀釋，然后進(jìn)行分析。為了計(jì)算霧化效率和評(píng)估樣品基質(zhì)效應(yīng)，購(gòu)買了 60 nm Ag 納米顆粒懸浮液 (BBI Solutions, UK)?；|(zhì)效應(yīng)評(píng)估：為了研究樣品基質(zhì)對(duì)納米顆粒信號(hào)的影響，將相同濃度的 60 nm Ag 納米顆粒標(biāo)準(zhǔn)品加標(biāo)至 DIW 和樣品中。測(cè)定并比較 Ag 納米顆粒濃度和粒徑分布。圖 1 表明，兩種嬰兒配方奶粉樣品的 Ag 納米顆粒粒徑分布沒有差異。此外，與加標(biāo)的 DIW 相比，Ag 納米顆粒的濃度回收率大于 87%，證明樣品基質(zhì)未引起任何明顯的基質(zhì)效應(yīng)。
鑒定多元素納米顆粒含量食品中的納米顆粒可能來自原材料、生產(chǎn)設(shè)備和 / 或包裝材料。使用 spICP-MS 方法評(píng)估是否存在含有 13 種目標(biāo)元素的納米顆粒。在一些嬰兒配方奶粉樣品中鑒定出了含有 Al、Ca、Fe和 Zn 的納米顆粒。不同嬰兒配方奶粉樣品中的納米顆粒類型和數(shù)量存在差異，如圖 2 所示，其中兩個(gè)樣品的 Ca 和 Fe 存在差異。
除了鑒定納米顆粒的類型和數(shù)量外，即使不知道元素在納米顆粒中的實(shí)際形式，也可以估算出納米顆粒的粒徑分布。通過假設(shè)元素在不同納米顆粒中最可能的形式，可以計(jì)算納米顆粒的粒徑（直徑），如 Ca 的 CaCO3 形式，F(xiàn)e 的 Fe2O3 形式。根據(jù)這些假設(shè)，計(jì)算出嬰兒配方奶粉 USA-1 中 Ca 納米顆粒的直徑為 350–450 nm，背景等效直徑 (BED) 為 103 nm。計(jì)算出嬰兒配方奶粉 CHN-4 中 Fe 納米顆粒的直徑為 90–280 nm，BED 為 79 nm。
擴(kuò)展 ICP-MS 的功能7800 ICP-MS 可用于對(duì)食品樣品中的常量元素和痕量元素進(jìn)行高通量、準(zhǔn)確的常規(guī)定量測(cè)定。通過增加支持 spICP-MS 模式的可選軟件模塊，可使用同一臺(tái)儀器評(píng)估嬰兒配方奶粉等樣品中的多元素納米顆粒含量。這種靈活性提高了 7800 ICP-MS的可用性，以滿足食品行業(yè)在質(zhì)量控制和真?zhèn)窝芯恐袑?duì)納米顆粒分析日益增長(zhǎng)的需求。
