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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計 |
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利用安捷倫獸藥篩查判讀軟件快速 分析動物源性食品中的獸藥殘留
2024-11-21 閱讀(45)
摘要基于 Agilent LC-MS/MS 和 MassHunter 工作站軟件，我們建立了一套獸藥篩查判讀軟件分析流程。該流程是根據(jù) GB 31650 和 GB 31650.1 標準，并利用上千種不同基質(zhì)類型中不同獸藥的值開發(fā)而成的。我們專門開發(fā)了一款專用的獸藥篩查判讀軟件，可以用于對雞蛋、豬肝、牛奶等不同基質(zhì)樣品中的獸藥殘留進行分析。該軟件具有以下特點和功能：可以快速將離群化合物以顏色標注的方式展示出來，直觀地提醒分析人員超標化合物的存在。簡化了樣品數(shù)據(jù)處理過程，提高了數(shù)據(jù)處理效率。通過針對不同基質(zhì)和獸藥的值設(shè)定，能夠準確地判斷樣品中獸藥殘留的合規(guī)性。可廣泛應(yīng)用于動物源性食品中獸藥殘留的快速分析和表征。這套獸藥篩查判讀軟件分析流程為食品安全監(jiān)管和獸藥殘留檢測提供了有力的工具，幫助確保動物源性食品的安全和合規(guī)性。
前言動物源性食品中存在的獸藥殘留可能對人類構(gòu)成健康風險，因此在執(zhí)法和風險評價過程中通常需要進行監(jiān)測。根據(jù)市場調(diào)查，可能存在的獸藥殘留涵蓋了幾百種化學特性差異極大的化合物。通常需要利用 液質(zhì)聯(lián)用儀LC-MS/MS 進行分析，工作流程復(fù)雜，且數(shù)據(jù)處理過程繁瑣?！妒称钒踩珖覙藴适称分蝎F藥最大殘留量》(GB31650-2019) 和《食品安全國家標準 食品中 41 種獸藥最大殘留量》(GB 31650.1-2022) 規(guī)定了上千種不同基質(zhì)類型中各種獸藥的量值，分析人員很難快速、精準地將目標化合物的實測濃度與國標規(guī)定的相應(yīng)檢出限對應(yīng)起來。為解決這一難題，安捷倫研發(fā)了一款便捷、快速顯示偏離值的獸藥判讀軟件。該軟件可以根據(jù) GB 31650 和 GB 31650.1 的要求，篩選樣品中超出量的化合物，并用醒目的顏色標注出來，直接、明了地提醒分析人員關(guān)注離群值。此外，該軟件還具備自定義功能，能夠?qū)⒒衔锓纸M，按照設(shè)定的比例權(quán)重加和，按組計算化合物，解決代謝物與同類化合物的計算問題，同時對加和化合物進行篩查和判定。為證明該系統(tǒng)提供篩查分析的能力，我們對多種不同基質(zhì)中的獸藥進行了分析，并利用該軟件標注了動物源性食品中的獸藥殘留的離群值，顯示超標化合物。該軟件的開發(fā)為動物源性食品中獸藥殘留的分析提供了便捷、快速和精確的工具，有助于食品安全監(jiān)管和風險評估工作的開展
實驗部分樣品前處理稱取樣品 5.0 ± 0.1 g 于 50 mL 離心管中，加入 50 µL 混合內(nèi)標，再加入陶瓷均質(zhì)子和 3 mL 水，渦旋混勻；加入 10 mL 5% 甲酸的乙腈溶液，渦旋 1 min；加入 Agilent Bond Elut QuEChERS 萃取鹽包（部件號 5982-0032），渦旋 1 min；在 8000 r/min 下低溫離心 10 min；然后取 4 mL 上清液，加入 1 mL 水混勻，過 Captiva EMR-lipid 小柱 (600 mg, 6 mL)；將流出液氮吹近干，用乙腈:水 (1:9) 定容至 1 mL，過 0.2 µm RC 濾膜，進樣至LC-MS/MS。
色譜條件色譜柱： Agilent Poroshell 120 EC-C18 (3.0 × 100 mm,2.7 µm)柱溫： 30 °C進樣體積： 5 µL流動相 A： 含 2 mmol/L 乙酸銨和 0.1% 甲酸的水溶液流動相 B： 含 0.1% 甲酸的乙腈溶液流速： 0.4 mL/min梯度程序： 0–2 min，5% B；2–6 min，5%–60% B；6.1–8 min，100% B；8.1 min，5% B；后運行 2 min
質(zhì)譜條件離子源： ESI+干燥氣溫度： 325 °C干燥氣流速： 7 L/min霧化器壓力： 40 psi鞘氣溫度： 350 °C鞘氣流速： 12 L/min毛細管電壓： 2500 V噴嘴電壓： 0MRM 參數(shù)：
結(jié)果與討論圖 1 顯示了分析雞蛋、豬肝、牛奶等基質(zhì)樣品中濃度為 50 ng/g 的 122 種獸藥化合物所得到的色譜圖。該分析參考安捷倫多獸藥殘留分析方法包（部件號 G6413AA）中的參數(shù)，正離子模式下運行的 Agilent 6470 液質(zhì)聯(lián)用儀，本方法具有良好的線性范圍、靈敏度、準確度和精密度，用于分析檢測動物源性食品中的獸藥殘留量。
該軟件嚴格按照 GB 31650 和 GB 31650.1 量進行判讀。當需要使用特殊量時，可以手動添加或移除不需要進行判定的基質(zhì)和限值，也可手動對單個或多個基質(zhì)的含量上限進行自定義編輯。
自定義計算以四環(huán)素為例，GB 31650 中的表 79 規(guī)定了四環(huán)素單個或組合最大殘留量。需要單獨和加和計算四環(huán)素類化合物
借助安捷倫獸藥篩查判讀軟件，分析人員只需輸入濃度乘積因子并設(shè)置特定的比例系數(shù)，軟件將自動按組計算并進行判讀。如結(jié)果超標，將以紅色高亮顯示。根據(jù)檢測需求并結(jié)合 GB 31650 的規(guī)定，為需要求和計算的化合物創(chuàng)建總和化合物，并設(shè)置化合物計算及分組依據(jù)。此外，如果需要為加和化合物（代謝物）設(shè)置帶權(quán)重的求和計算，分析人員也可以在方法表中的濃度乘積因子列中設(shè)置特定的比例系數(shù)。如果某一化合物屬于不同的化合物組，軟件還支持為同一加和化合物設(shè)置不同的化合物組和濃度乘積因子（以英文逗號分隔）。
如果自定義計算濃度單元格顯示紅色高亮，則表示該樣品的當前總和化合物濃度超出含量上限。將鼠標停留在紅色高亮顯示的單元格上，即可查看具體的離群值信息。此外，在“工具"選項卡工具欄中選擇“審計跟蹤"選項，將打開“審計跟蹤"窗口，從中可以查看所有方法或批處理事件，并且所有方法修改/保存和批處理分析記錄將自動保存。
檢查功能當定量離子表中目標化合物的名稱與名稱總表中的獸藥名稱或獸藥英文名稱列不一致，或者沒有新增化合物/基質(zhì)類型時，執(zhí)行導(dǎo)入數(shù)據(jù)庫腳本時會出現(xiàn)提示。軟件支持用戶自行修改或增加含量限值，將報告輸入的錯誤信息或修改的信息（見圖 5），幫助判讀數(shù)據(jù)溯源。
結(jié)論本文基于 Agilent LC-MS/MS 和 MassHunter 工作站軟件，開發(fā)出了一個獸藥篩查判讀軟件分析流程。根據(jù) GB31650 和GB 31650.1，利用上千種不同基質(zhì)類型中不同獸藥的量值，建立獸藥篩查流程。然后使用該軟件對雞蛋、豬肝、牛奶等不同基質(zhì)進行獸藥殘留分析，軟件快速離群的化合物標注顏色，直接、明了提醒超標化合物，從原來 4 小時縮短到 30 分鐘，由此簡化了樣品數(shù)據(jù)處理過程并提高了數(shù)據(jù)處理效率。該軟件可廣泛用于動物源性食品中獸藥殘留的快速分析和表征，有效提高檢測效率。
