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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質聯(lián)用儀、液質聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計 |
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生活飲用水中 11 種全氟化合物的測定—超高效液相色譜串聯(lián)質譜法
2024-7-9 閱讀(91)
引言全氟化合物（PFAs）是一類具有特殊理化性質的人造化合物，其以表面活性、熱穩(wěn)定性、耐酸性以及疏水疏油性而廣泛應用于生產(chǎn)與生活中，如紡織品涂層、染色劑、泡沫滅火器、皮革等行業(yè)。PFAs 具有鍵能很強的 C-F 鍵，其極大的穩(wěn)定性導致該類化合物難以在環(huán)境介質中化學降解及生物降解，并且可在生物體內放大、富集。研究表明，全氟類化合物在生物體內的蓄積水平高于已知的有機氯農(nóng)藥和二惡英等持久性有機污染物的數(shù)百倍至數(shù)千倍。全氟類化合物還具有生殖毒性、誘變毒性、發(fā)育毒性、神經(jīng)毒性、免疫毒性等多種毒性，是一類具有全身多臟器毒性的環(huán)境污染物。中國、歐盟及世界各國都對相關產(chǎn)品中的 PFAs 提出了限制要求，并陸續(xù)發(fā)布了相應的檢測標準
實驗部分
1 儀器配置：Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色譜儀Thermo Scientic™ TSQ 系列三重四極桿質譜儀
2 試劑及標準品：11 種 PFAs 標準品以及相關內標、乙酸銨、質譜純甲醇、超純水
3.1 液相色譜條件：Vanquish™ Flex UHPLC 液 相 系 統(tǒng)：Trap 柱：Thermo Scientic Accucore C18，50× 2.1mm，2.6μm； 分 析 柱：ThermoScientic Accucore aQ (100 × 2.1 mm, 2.6 μm)；流動相：水相，10mM 乙酸銨水溶液；有機相：甲醇；流速：0.3 mL/min；進樣量：10 μL；柱溫：35 ℃；洗脫時間 15 min，17 種 PFAS 及其內標液相洗脫梯度見相關的 AN；
3.2 質譜條件 :離子源：可加熱電噴霧離子源（H-ESI）；監(jiān)測模式：選擇反應監(jiān)測模式 (SRM)；掃描模式：負離子模式；質譜條件：噴霧電壓：3000 V；離子源溫度：400 ℃；離子傳輸管溫度：320 ℃；鞘氣：50 Arb；輔助氣：10 Arb，Q1 分辨率（FWHM）：0.7，Q2 分辨率（FWHM）：0.7；碰撞氣壓力：2 mTorr；17 種 PFAS 及其內標選擇反應監(jiān)測離子對參數(shù)見相關的 AN。
4 測試結果：17 種 PFAs 化合物的提取離子流圖，如圖 1 所示。采用賽默飛的 Accucore aQ 色譜柱對 17 種 PFAs 進行分析測定，得到優(yōu)異的峰形和良好的保留
采用逐級稀釋法配制得到 17 種 PFAs 系列標準工作溶液，線性范圍 1.0-500.0 pg/mL，線性相關系數(shù) R2 均大于 0.995，線性關系良好。典型化合物的線性關系圖，見圖 2 。
結論本文基于 TSQ Altis 建立了水樣中 17 種全氟化合物同時分析檢測的方法。該法選擇性高，干擾小，穩(wěn)定性好，優(yōu)異的靈敏度較好滿足國際國內環(huán)境法規(guī)要求。采用該法對生活飲用水及地下水等環(huán)境基質樣品進行了直接進樣分析，發(fā)現(xiàn)自來水中有 PFOA 檢出，而地下水未有檢出。選取地下水作為空白基質考察了基質樣品中各全氟化合物的靈敏度及穩(wěn)定性，也取得了優(yōu)異的靈敏度和重現(xiàn)性結果，該法適用于水質中 PFAs 等有機污染物的快速高效監(jiān)測分析。
