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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計(jì) |
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液質(zhì)聯(lián)用儀用于動(dòng)物源食品中的 b2-受體激動(dòng)劑的快速定性和定量分析
2023-6-28 閱讀(78)
摘要b2-受體激動(dòng)劑是生長(zhǎng)因子 ，同時(shí)也可以影響脂肪分解及脂肪轉(zhuǎn)化至肌肉的過(guò)程 。在本應(yīng)用中 ，對(duì)肝臟和尿液樣品進(jìn)行分析 。使用分子印記膜對(duì) b2-受體激動(dòng)劑進(jìn)行提取 。安捷倫 6410A 串聯(lián)四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀對(duì) 11 個(gè) b2-受體激動(dòng)劑進(jìn)行了確認(rèn)和定量分析 。本方法的目的建立一個(gè)快速篩選和確認(rèn) β2-受體激動(dòng)劑分析方法 ，其最小檢出限（MRPL）符合歐盟法規(guī)要求 。
樣品前處理1. 取 5 mL 尿樣或者 5 g 經(jīng)過(guò)粉碎的動(dòng)物肝臟樣品 ，然后放入離心管2. 加入 10 mL 0.1 M 鹽酸溶液3. 強(qiáng)烈震蕩 5 min，攪拌 3 min，超聲 10 min，在 12000 rmp 離心 5 min4. 收集上清液 ，上述步驟重復(fù)兩次 ，將所有的上清液合并5. 用 6 mL 甲醇和 6 mL 去離子水淋洗 C18 固相萃取柱6. 將提取液加至固相萃取柱頂端 ，然后用 5 mL 去離子水淋洗7. 分別用 0.8 mL 的甲醇和 0.8 mL 的去離子水洗脫并收集洗脫液8. 氮?dú)庀麓蹈?，最后用初始流動(dòng)相定容9. 用 0.45 µm 的膜過(guò)濾 ，然后轉(zhuǎn)移至自動(dòng)進(jìn)樣器瓶
儀器參數(shù)：液相色譜條件色譜柱 Agilent ZORBAX SB-C18, 2.1 × 100 mm, 1.8 µm柱溫 40 °C流動(dòng)相 A: 10 mM 的甲酸銨/0.1% 甲酸;B: 乙腈流速 0.3 mL/min梯度 0–5 min, B% 1%-90%5–8 min, B% 90%8.1–14 min B% 1%，0.5 mL/min進(jìn)樣量 5 µL質(zhì)譜條件離子化模式 ESI (+)毛細(xì)管電壓 4000 V霧化氣壓力 35 psi干燥氣流速和溫度 11 L/min @ 350 °C
