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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計(jì) |
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氣質(zhì)聯(lián)用儀對海洋生物中殺蟲劑等復(fù)雜樣品進(jìn)行分析
2023-3-14 閱讀(70)
摘要用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對海洋生物樣品（貽貝，蚌類）中的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測是挑戰(zhàn)性的。雖然可以用快速溶劑萃取技術(shù)，同時(shí)使用尺寸排阻色譜以及氧化鋁萃取技術(shù)處理樣品，但提取樣品中仍然含有大量基質(zhì)。采用單四極桿氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)時(shí)，在選擇離子檢測模式下，這些基質(zhì)不僅干擾定量分析，而且會(huì)造成襯管以及氣相色譜柱問題。導(dǎo)致氣相色譜保留時(shí)間漂移和信號強(qiáng)度衰減。同時(shí)，質(zhì)譜離子源會(huì)很快被污染。采用氣相色譜/三重串聯(lián)四極桿多反應(yīng)監(jiān)測分析模式時(shí)，因?yàn)閺?fù)雜多重殘留分析需要對多反應(yīng)監(jiān)測的分段時(shí)間進(jìn)行認(rèn)真設(shè)置，所以采集數(shù)據(jù)時(shí)避免保留時(shí)間漂移尤其重要。本篇應(yīng)用簡要將介紹如何用安捷倫 7000A 三重串聯(lián)四極桿氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)多反應(yīng)監(jiān)測模式，結(jié)合安捷倫微板流路控制技術(shù)對高沸點(diǎn)組分的反吹技術(shù)來對海洋生物樣品進(jìn)行分析。
分析挑戰(zhàn)圖 1 是海洋生物樣品的全掃描總離子流圖（TIC），質(zhì)量數(shù)范圍設(shè)置為 50-550 amu。當(dāng)所有分析物從柱中洗脫后，仍有大量基質(zhì)存留于色譜系統(tǒng)中。
實(shí)驗(yàn)圖 3 所示安捷倫方法轉(zhuǎn)換軟件可以用于生成兩倍于安捷倫保留時(shí)間鎖定法提供的殺蟲劑常規(guī) 42 分鐘分析法。所用色譜柱為 15 m ×0.25 mm id × 0.25 µm HP-5MS 超高惰性柱（1909 1 s-431UI）。轉(zhuǎn)換柱頭壓使微板流路控制設(shè)備上的 4.0 psig 輔助壓力施于柱末端， 系統(tǒng)在恒壓模式下運(yùn)行（如圖 4 所示）。不分流進(jìn)樣 2 µL。
結(jié)論安捷倫 7000A 三重串聯(lián)四極桿氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)多反應(yīng)監(jiān)測分析模式的高選擇性和高靈敏性，結(jié)合安捷倫微板流路控制技術(shù)以及反吹模式，為海洋生物提取物中痕量有機(jī)氯殺蟲劑的分析提供了一種強(qiáng)有力的工具。
