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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計(jì) |
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了解復(fù)合材料的熱損傷 – FTIR 光譜與短梁剪切強(qiáng)度數(shù)據(jù)之間的關(guān)聯(lián)性
2022-6-13 閱讀(363)
摘要安捷倫是復(fù)合材料產(chǎn)業(yè)聯(lián)盟的成員，但其重點(diǎn)開發(fā)的產(chǎn)品與其他大多數(shù)聯(lián)盟成員有所不同。安捷倫目前生產(chǎn)基于傅立葉變換紅外光譜 (FTIR) 技術(shù)的便攜式手持無損檢測分析儀。安捷倫已與飛機(jī)制造商攜手，將此項(xiàng)先進(jìn)技術(shù)廣泛應(yīng)用于復(fù)合材料分析。出于強(qiáng)烈的使命感，安捷倫對由各種物理和化學(xué)外力導(dǎo)致的復(fù)合材料降解過程進(jìn)行了深入研究。以下示例介紹了安捷倫在 CCM 開展的一系列實(shí)驗(yàn)工作，包括研究復(fù)合材料熱暴露的物理效應(yīng)與 FTIR 分子分析的關(guān)聯(lián)性。
簡介中等模量的碳纖維樹脂復(fù)合材料在飛機(jī)制造業(yè)中的應(yīng)用范圍在逐漸擴(kuò)大。相應(yīng)的，對于可以評估環(huán)境外力對復(fù)合材料所施加影響的無損檢測工具這一需求也在不斷增加。環(huán)境外力包括中高溫、紫外線或化學(xué)品，例如脫漆劑、液壓流體、航空發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和除冰液。許多種環(huán)境外力可能會(huì)使復(fù)合材料中的樹脂組分受損，從而削弱了復(fù)合材料的整體強(qiáng)度，最終發(fā)生斷裂或分層剝離。中等模量的碳纖維樹脂復(fù)合材料在飛機(jī)制造業(yè)中的應(yīng)用范圍在逐漸擴(kuò)大。相應(yīng)的，對于可以評估環(huán)境外力對復(fù)合材料所施加影響的無損檢測工具這一需求也在不斷增加。環(huán)境外力包括中高溫、紫外線或化學(xué)品，例如脫漆劑、液壓流體、航空發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和除冰液。許多種環(huán)境外力可能會(huì)使復(fù)合材料中的樹脂組分受損，從而削弱了復(fù)合材料的整體強(qiáng)度，最終發(fā)生斷裂或分層剝離。傅立葉變換紅外光譜 (FTIR) 是一項(xiàng)可以評估復(fù)合材料樹脂狀態(tài)的技術(shù)，傳統(tǒng)方法是將樣品取下然后送往實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行 FTIR分子分析。根據(jù)飛機(jī)制造商的建議，安捷倫開發(fā)出了 4100ExoScan FTIR 光譜儀，它是一種高性能、手持式 FTIR 光譜儀。該型光譜儀的設(shè)計(jì)目的是讓分析人員能夠直接在現(xiàn)場對樣品進(jìn)行分析，無需破壞樣品即可完成復(fù)合材料樹脂的評估過程。
使用 FTIR 分析復(fù)合材料的熱損傷在與特拉華大學(xué)復(fù)合材料研究中心的合作過程中，將 4100ExoScan 系統(tǒng)用于檢測碳纖維環(huán)氧樹脂復(fù)合材料暴露在熱應(yīng)力條件下時(shí)的變化。具體目標(biāo)就是確定當(dāng)溫度升高時(shí)，手持式 FTIR 光譜儀能否檢測到復(fù)合材料分子結(jié)構(gòu)的變化，然后再確定光譜的變化是否與復(fù)合材料的物理強(qiáng)度變化相關(guān)聯(lián)。其中一項(xiàng)挑戰(zhàn)性的工作就是要確定用于檢測復(fù)合材料表面的 FTIR 系統(tǒng)的信息，能否提供指示大體積復(fù)合材料物理效應(yīng)的信息。
美國氰特公司 (Cytec) 的 977/IM7 環(huán)氧/碳纖維復(fù)合材料試樣由 CCM 工作人員制備，然后單獨(dú)在 350 到 550 F 之間的溫度下暴露 15 分鐘。使用 4100 ExoScan FTIR 光譜儀進(jìn)行檢測，以 8 cm-1 的分辨率測量試樣上不同點(diǎn)位的光譜圖；每次分析耗時(shí)約 30 秒。再以短梁剪切 (SBS) 測試方法，測定七個(gè)重復(fù)樣品在各溫度下的層間剪切強(qiáng)度。結(jié)果表明紅外光譜 (IR) 的測量結(jié)果與 SBS 測得的相對強(qiáng)度是相關(guān)的。當(dāng)溫度升高時(shí)，出現(xiàn)了 1680 cm-1和 1720 cm-1的羰基強(qiáng)吸收帶，說明環(huán)氧樹脂被氧化了。另外，指紋區(qū)中的其它譜帶也能說明環(huán)氧骨架發(fā)生了降解。碳纖維環(huán)氧樹脂復(fù)合材料由于溫度升高而發(fā)生解體分層前，可以觀察到其強(qiáng)度已經(jīng)下降。
如圖 2 中所示，可以看出隨著溫度的升高，SBS 強(qiáng)度在不斷下降。這種衰減是由樹脂降解所引發(fā)，而 FTIR 也可以檢測出此類衰減，如下圖中所示。因此，F(xiàn)TIR 檢測結(jié)果與SBS 強(qiáng)度之間應(yīng)當(dāng)存在關(guān)聯(lián)。
使用偏最小二乘法確定相對 SBS 強(qiáng)度與由 4100 ExoScan所測 FTIR 光譜之間的關(guān)聯(lián)性。以 Savitsky-Golay 一階導(dǎo)數(shù)和均值中心化方法對數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理，使用交叉驗(yàn)證方法得出實(shí)際值與預(yù)測值的關(guān)聯(lián)度為 0.95。運(yùn)用以上相關(guān)性，對幾個(gè)單獨(dú)的樣品進(jìn)行結(jié)果預(yù)測。獨(dú)立驗(yàn)證組的結(jié)果列于表 1 中。得到的平均誤差為 1.89%，其遠(yuǎn)低于短梁剪切數(shù)據(jù)本身的標(biāo)準(zhǔn)差（3% 到 8%）。這表明FTIR 可以準(zhǔn)確地預(yù)測碳纖維環(huán)氧樹脂復(fù)合材料由于高溫暴露所引發(fā)的強(qiáng)度衰減。
總結(jié)與展望在這個(gè)簡短的項(xiàng)目中，展示了手持式 FTIR 用于檢測復(fù)合材料熱損傷，以及將此損傷與強(qiáng)度物理變化（如 SBS 測量結(jié)果所示）建立關(guān)聯(lián)的強(qiáng)大能力。雖然 FTIR 是一項(xiàng)*無損的測量方法，但是本研究中的數(shù)據(jù)結(jié)果卻能有效地與大體積復(fù)合材料的強(qiáng)度變化相互關(guān)聯(lián)。安捷倫計(jì)劃與 CCM 合作開展更多項(xiàng)目，進(jìn)一步發(fā)掘 4100ExoScan FTIR 在測量復(fù)合材料損傷，以及了解復(fù)合材料、金屬和陶瓷材料表面性質(zhì)等領(lǐng)域的潛力。在其他一些正在進(jìn)行的項(xiàng)目中，已經(jīng)成功地將 4100 ExoScan 系統(tǒng)應(yīng)用于檢測可影響粘合或涂覆過程的表面污染物，以及確認(rèn)鍍膜、底漆和涂料的厚度、均勻性和物理構(gòu)造是否正確等等。安捷倫同時(shí)也非常關(guān)注此項(xiàng)技術(shù)能否在 CCM 其他行業(yè)聯(lián)盟成員的問題和項(xiàng)目中發(fā)揮作用。
