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對氧化誘導(dǎo)時(shí)間影響因素的探究 氧化誘導(dǎo)時(shí)間(等溫 OIT),是指穩(wěn)定化材料耐氧化分解的一種相對度量,在 常壓、氧氣或空氣氣氛及規(guī)定溫度下,通過量熱法測定材料出現(xiàn)氧化放熱的時(shí)間。 我們在實(shí)驗(yàn)過程中,發(fā)現(xiàn)樣品重量、形態(tài)、厚度,對實(shí)驗(yàn)結(jié)果無異常影響; 恒定溫度,對實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較大;氧氣流量影響較小,具體實(shí)驗(yàn)操作如下: 在差示掃描量熱儀符合國標(biāo)《GB/T 19466.6-2009 塑料 差示掃描量熱法 第 6 部分:氧化誘導(dǎo)時(shí)間和氧化誘導(dǎo)溫度的測定》的條件下,在測試重量、溫度影 響條件時(shí),為縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間,準(zhǔn)備兩臺雙工位差示掃描量熱儀 DSC-BM2(單次同 時(shí)測試兩個(gè)樣品,同時(shí)出數(shù)據(jù));設(shè)備在同一運(yùn)行模板下,全自動(dòng)運(yùn)行,自動(dòng)識 別氧化誘導(dǎo)結(jié)束標(biāo)志、自動(dòng)計(jì)算,消除人工干擾; 在測試氣體流量影響因素時(shí),為避免不同設(shè)備的實(shí)驗(yàn)差距,只使用一臺 DSC 設(shè)備、在同一運(yùn)行模板下進(jìn)行檢查,且為全自動(dòng)運(yùn)行,自動(dòng)識別氧化誘導(dǎo)結(jié)束標(biāo) 志、自動(dòng)計(jì)算,消除人工干擾;
消除人工干擾; 圖 1:DSC-BM2 差示掃描量熱儀與爐體 氧氣一瓶:99.5%工業(yè)氧一等品(特別干燥);氮?dú)庖黄浚?9.99%純氮(特別 干燥);進(jìn)口電子天平一臺(十萬分之一克); 普通塑料顆粒第一批:切割成 30mg(整顆)、15mg(1/2 顆)、5mg(1/6 顆) 若干,以供重量、溫度影響測試; 普通塑料顆粒第二批:每顆分為 3 份,分別測試 25mL/min, 50mL/min, 100mL/min 的氧化誘導(dǎo)實(shí)驗(yàn),避免不同顆粒間分布不均而影響的數(shù)據(jù)差距。。2 圖 2:本次實(shí)驗(yàn)需要的塑料顆粒 我們設(shè)置三個(gè)不同的溫度,210℃、220℃、230℃,測試結(jié)果如下表所示: 表一:不同溫度、不同樣品重量下,氧化誘導(dǎo)實(shí)驗(yàn)結(jié)果 單位 min 樣品重量 5mg 15mg 30mg 210℃條件下氧化誘導(dǎo)時(shí)間 平均值:37.71min 36.92 37.67 37.51 37.12 38.67 37.66 37.23 38.28 38.28 220℃條件下氧化誘導(dǎo)時(shí)間 平均值:19.02min 18.80 19.13 19.13 19.05 18.95 18.12 19.32 19.26 19.45 230℃條件下氧化誘導(dǎo)時(shí)間 平均值:8.25min 8.72 7.98 8.37 8.23 8.34 8.56 7.67 8.27 8.12 由上表所示,氧化誘導(dǎo)時(shí)間受溫度影響較大,重量幾乎沒有影響;溫度,每 升高 10℃,氧化誘導(dǎo)時(shí)間縮短為原來的 40%-50%。3 圖 3:210℃條件下,30mg 樣品氧化誘導(dǎo)時(shí)間 圖 4:220℃條件下,15mg 樣品氧化誘導(dǎo)時(shí)間4 圖 5:230℃條件下,5mg 樣品氧化誘導(dǎo)時(shí)間 我們設(shè)置三個(gè)不同的氧氣流量:25mL/min, 50mL/min, 100mL/min,測試結(jié) 果如下表所示: 表二:不同流量下的氧化誘導(dǎo)實(shí)驗(yàn)結(jié)果 單位 min 氧氣流量 25mL/min 50mL/min 100mL/min 第 1 次 41.58 38.04 36.71 第 2 次 42.23 38.89 36.63 第 3 次 42.23 37.94 35.7 第 4 次 42.33 37.63 35.14 第 5 次 41.32 37.35 36.16 第 6 次 42.13 37.41 36.28 第 7 次 42.65 38.23 36.74 第 8 次 41.58 38.59 36.97 平均值 42.01 38.01 36.29 由上表所示,氧化誘導(dǎo)時(shí)間隨著流量的增加而縮短;當(dāng)氧氣達(dá)到一定的流量 時(shí),是否會造成流量過大,而導(dǎo)致溫度偏低,從而導(dǎo)致氧化誘導(dǎo)時(shí)間加長?不同 的樣品,影響情況是否相同?我們還將繼續(xù)試驗(yàn),觀測更大流量的影響情況。圖 6:25mL/min 氧氣流量下,氧化誘導(dǎo)時(shí)間圖譜 圖 7:50mL/min 氧氣流量下,氧化誘導(dǎo)時(shí)間圖譜 5圖 7:100mL/min 氧氣流量下,氧化誘導(dǎo)時(shí)間圖譜 如對上文數(shù)據(jù)和觀點(diǎn)有何異議,歡迎與我們聯(lián)系,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對比與探討,我 們期待著各位科研人員的指正。
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