4- (3-羥丙氧基，ββ我國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部和國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局GB-卡拉洛爾

SN/T 4144-2015

豬肉、魚肉、蝦肉、肝臟、腎臟、脂肪、奶、雞蛋和蜂蜜高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法方法原理：MCX柱凈化前處理儀器：凝膠凈化色譜儀；電子天平（感量0.1 mg10000 r/min離心機(jī)6；具塞塑料離心管（50 mL）。檢測(cè)儀器：

樣品的制備保存1.500 g℃下保存2.500 g 

510000 r/min3 

500 r/min離心

脂肪稱取試樣（精確至0.01 g）于50 mL具塞離心管中，加入20 mL乙酸乙酯-環(huán)己烷（1+1）溶解并混勻，55 min，將有機(jī)相轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，殘?jiān)儆?/span>20 mL乙酸乙酯-環(huán)己烷（1+1）溶解提取一次。離心合并有機(jī)相，用乙酸乙酯-環(huán)己烷（1+1）定容至50 mL，待凈化。

2.

 min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脫，收集洗脫液，于40 殘?jiān)?/span>μm濾膜。 

凝膠色譜凈化系統(tǒng)：Accuprep（J2）；μmμm流動(dòng)相：乙酸乙酯-環(huán)己烷（1+1）；

凈化過程：℃，mL溶解后，加2 mL乙腈飽和正己烷脫脂，下層清液過0.45 供液質(zhì)測(cè)定 

國標(biāo)解讀及注意事項(xiàng)1.100 儲(chǔ)備液℃℃。

甲醇目標(biāo)化合物，相當(dāng)于0.試料進(jìn)行上機(jī)檢測(cè)（其中脂肪樣品用乙酸乙酯-正己烷提取兩次，再用GPC柱凈化， g3.MCX固相萃取過程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保證離子交換的效果。增加洗脫率4.在GPC凈化過程中配合 

參考文獻(xiàn)SN/T 4144-2015 

圖1 肌肉、內(nèi)臟和水產(chǎn)中卡拉洛爾殘留量測(cè)定的前處理流程圖

圖2 奶、蜂蜜和雞蛋中卡拉洛爾殘留量測(cè)定的前處理流程圖

圖3 脂肪中卡拉洛爾殘留量測(cè)定的前處理流程圖