4- (3-羥丙氧基,ββ我國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部和國家市場監(jiān)督管理總局GB-卡拉洛爾
SN/T 4144-2015
豬肉、魚肉、蝦肉、肝臟、腎臟、脂肪、奶、雞蛋和蜂蜜高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法方法原理:MCX柱凈化前處理儀器:凝膠凈化色譜儀;電子天平(感量0.1 mg10000 r/min離心機(jī)6;具塞塑料離心管(50 mL)。檢測儀器:
樣品的制備保存1.500 g℃下保存2.500 g
510000 r/min3
500 r/min離心
脂肪稱取試樣(精確至0.01 g)于50 mL具塞離心管中,加入20 mL乙酸乙酯-環(huán)己烷(1+1)溶解并混勻,55 min,將有機(jī)相轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,殘?jiān)儆?/span>20 mL乙酸乙酯-環(huán)己烷(1+1)溶解提取一次。離心合并有機(jī)相,用乙酸乙酯-環(huán)己烷(1+1)定容至50 mL,待凈化。
2.
min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脫,收集洗脫液,于40 殘?jiān)?/span>μm濾膜。
凝膠色譜凈化系統(tǒng):Accuprep(J2);μmμm流動相:乙酸乙酯-環(huán)己烷(1+1);
凈化過程:℃,mL溶解后,加2 mL乙腈飽和正己烷脫脂,下層清液過0.45 供液質(zhì)測定
國標(biāo)解讀及注意事項(xiàng)1.100 儲備液℃℃。
甲醇目標(biāo)化合物,相當(dāng)于0.試料進(jìn)行上機(jī)檢測(其中脂肪樣品用乙酸乙酯-正己烷提取兩次,再用GPC柱凈化, g3.MCX固相萃取過程中需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下,以保證離子交換的效果。增加洗脫率4.在GPC凈化過程中配合 參考文獻(xiàn)SN/T 4144-2015

圖1 肌肉、內(nèi)臟和水產(chǎn)中卡拉洛爾殘留量測定的前處理流程圖

圖2 奶、蜂蜜和雞蛋中卡拉洛爾殘留量測定的前處理流程圖

圖3 脂肪中卡拉洛爾殘留量測定的前處理流程圖