*的測定方法

【資料簡介】

　　方法名稱：*—*的測定—電位滴定法

 

　　應(yīng)用范圍： 本方法采用電位滴定法測定*（C18H14Cl4N2O·HNO3）的含量。

 

　　本方法適用于*的測定。

 

　　方法原理： 供試品精密稱定，加冰醋酸-醋酐（1：1）溶解，照電位滴定法，用高氯酸滴定液滴定。并將滴定結(jié)果用空白試驗校正，每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于47.92mg的C18H14Cl4N2O·HNO3。

 

　　試劑： 1.水（新沸放置至室溫）

 

　　2.冰醋酸

 

　　3. 醋酐

 

　　4.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

 

　　5.基準鄰苯二甲酸氫鉀

 

　　6.水冰醋酸

 

　　7.結(jié)晶紫指示液

 

　　儀器設(shè)備：

 

　　試樣制備： 1.氯酸滴定液（0.1mol/L）

 

　　配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

 

　　標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

 

　　2.晶紫指示液

 

　　取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

 

　　貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

 

　　操作步驟： 取本品0.25g，精密稱定，加冰醋酸-醋酐（1：1）35mL溶解，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。并將滴定結(jié)果用空白試驗校正，每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于47.92mg的C18H14Cl4N2O·HNO3。

 

　　注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

 

　　注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%）。