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熱解析氣相色譜法檢測人造纖維板中甲醛

2019年08月23日 09:00:22人氣:1383來源:南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司

   目前,國內(nèi)外對痕量甲醛等醛類污染物的檢測研究,大多集中在大氣、水和室內(nèi)環(huán)境。人造板材中游離甲醛檢測研究也局限于穿孔萃取法、干燥器法、測試室(環(huán)境測試艙)法等標(biāo)準(zhǔn)方法的應(yīng)用。因人造板材中的游離甲醛釋放量受板材類別、木材品種、膠粘劑及用膠量、板材厚度、含水率、表面處理情況、熱壓條件、存放時(shí)間、環(huán)境的溫度與濕度等多種因素影響,同一塊板材在不同的檢測條件下,會有不同的甲醛釋放量;不同檢測方法對應(yīng)不同的物理意義;測定數(shù)據(jù)的代表性、重新性、各種檢測方法之間的不可比性是一個(gè)難題。

    本文采用柱端直接熱解析/毛細(xì)管氣相色譜分析法,測定人造纖維板中甲醛,對熱解析儀操作參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化、采用保留時(shí)間定性、標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量分析;進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)樣品測試、加標(biāo)回收試驗(yàn)和樣品測試。測量數(shù)據(jù)表明:本方法甲醛回收率高,準(zhǔn)確度高、樣品測試重現(xiàn)性 好,樣品分析時(shí)間縮短為30min,是一種快速、準(zhǔn)確測定人造纖維板材中甲醛的方法。

儀器準(zhǔn)備

 

 

儀器簡介

GC5890N氣相色譜儀是利用先J技術(shù),整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn),對產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新,全面升級推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀??蛇x配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進(jìn)樣器。性價(jià)比,性能優(yōu)良,運(yùn)行穩(wěn)定可靠。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

    石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。

樣品的制備及實(shí)驗(yàn)

將塊狀人造纖維板粉碎成粉末,在電子天平上分別稱量樣品襯管裝填入樣品前后的質(zhì)量,樣品的裝入量為150-500mg。將稱好質(zhì)量的樣品襯管裝入氣相色譜熱解析管內(nèi),啟動氣相色譜儀,按升溫程序進(jìn)行熱解析和色譜儀升溫分離,由色譜工作站自動記錄色譜圖

 

熱解析儀升溫及熱解析儀程序

進(jìn)樣模式

熱解析

終溫度

200℃

平衡時(shí)間

0min

結(jié)束時(shí)間

30min

初始溫度

50℃

吹掃壓力

2.0psi

升溫速率

16℃/min

吹掃時(shí)間

1.0ms

解析壓力

2.0psi

解析時(shí)間

1.0ms

轉(zhuǎn)移壓力

20.0psi

轉(zhuǎn)移時(shí)間

2.0ms

初始壓力

10.7psi

終壓力

15.0psi

 

譜條件:

色譜柱

 DB-1毛細(xì)管柱 (60m×0.32mm×1.0μm)

程序升溫

初溫50℃保持10min,以5℃/min升到180℃,再以10℃/min升至250℃,保持5min。

FID檢測器溫度

300℃

氮?dú)饬髁?/span>

1mL/min

  氫氣流量

 40mL/min

  空氣流量

350mL/min

 

色譜圖譜:

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