沈陽(yáng)邦竣實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司作者
游離氧化鈣(水泥游離氧化鈣)工作原理
游離氧化鈣(水泥游離氧化鈣)水泥游離氧化鈣快速測(cè)定工作原理:
利用乙二醇與水泥熟料中的游離氧化鈣反應(yīng)后,溶液的電導(dǎo)率與游離鈣含量成一定的比例關(guān)系,通過(guò)電導(dǎo)率的測(cè)量間接反應(yīng)出水泥熟料中游離氧化鈣含量。本儀器需通過(guò)標(biāo)定才能達(dá)到測(cè)量的目的。
有機(jī)溶液乙二醇在高溫下與水泥熟料中的游離氧化鈣反應(yīng):
(CH2OH)2+CaO→(CH2O)2Ca+H2O
上式反應(yīng)成的乙二醇鈣按下式在乙二醇中離解:
(CH2O)2Ca→(CH2O)22-Ca+Ca2+
乙二醇離子和鈣離子在溶液中導(dǎo)電,導(dǎo)電程度與游離氧化鈣含量存在一定的關(guān)系。通過(guò)對(duì)溶液導(dǎo)電率的測(cè)量可間接測(cè)量出水泥熟料中的游離氧化鈣的含量。
在儀器使用中,電極的清潔度對(duì)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確具有較大的影響。因此,在儀器的使用過(guò)程中應(yīng)保持電導(dǎo)電極的清潔。
2 游離氧化鈣(水泥游離氧化鈣)加熱
選擇好恒溫槽溫度后,按[加熱]鍵,此時(shí)加熱鍵上的燈亮,儀器自動(dòng)加熱到達(dá)設(shè)定溫度后自動(dòng)停止加熱,控制恒溫槽溫度在設(shè)置溫度附近,左側(cè)有加熱指示燈指示電加熱器是否工作,*次達(dá)到設(shè)定溫度后,報(bào)警響起同時(shí)報(bào)警指示燈閃爍,提示操作人員可進(jìn)行下一步的操作了。
3 游離氧化鈣(水泥游離氧化鈣)反應(yīng)瓶攪拌
達(dá)到設(shè)定溫度后,可將裝有樣品及乙二醇試劑的混合溶液的50ml三角反應(yīng)瓶放入恒溫槽支架內(nèi),按下[攪拌]鍵,調(diào)整攪拌電位器旋鈕,使電機(jī)轉(zhuǎn)速達(dá)到合適的速度。
4 游離氧化鈣(水泥游離氧化鈣)測(cè)量
放置好反應(yīng)瓶,并啟動(dòng)攪拌后,將電極放入反應(yīng)瓶,啟動(dòng)[測(cè)量]鍵,儀器自動(dòng)測(cè)量電導(dǎo)率,并換算成FCaO含量的百分比,約4分鐘后,儀器報(bào)警響起同時(shí)報(bào)警指示燈閃爍,測(cè)量結(jié)束。測(cè)量結(jié)果顯示于顯示屏上,讀取測(cè)量結(jié)果即可。
游離氧化鈣(水泥游離氧化鈣)注意事項(xiàng):
(1)待測(cè)的水泥熟料樣品一定是研磨至全部通過(guò)孔徑為0.008的篩子的粉末,否則影響反應(yīng)速度,導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低。
(2)所用的50ml反應(yīng)瓶一定是干燥的,測(cè)定過(guò)程中不能帶進(jìn)水。否則影響反應(yīng)速度,導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低。
(3)電導(dǎo)電極在測(cè)量過(guò)程中可浸泡在純乙二醇溶液中,并應(yīng)經(jīng)常更換乙二醇溶液,電極使用中可能在鉑電極表面沾有水泥樣品,因而影響測(cè)量結(jié)果,因此需用*和蒸餾清洗,一般1——2次/周。
游離氧化鈣(水泥游離氧化鈣)圖片:
游離氧化鈣(水泥游離氧化鈣)具體鍵功能操作如下:
1、{選擇}鍵 ,位選擇鍵(在啟動(dòng)狀態(tài)下無(wú)效)。
A、*次按下此鍵,千位屏閃,用{+}鍵調(diào)整千位數(shù)值,每按一次[+]鍵變換一個(gè)數(shù)字。
B、第二次按下此鍵,百位屏閃,用上述方法調(diào)整百位數(shù)值。
C、第三次按下此鍵,十位屏閃,用上述方法調(diào)整十位數(shù)值。
D、第四次按下此鍵,個(gè)位屏閃,用上述方法調(diào)整個(gè)位數(shù)值。
E、第五次按下此鍵,退出設(shè)置。
在按下[選擇]鍵后30秒,如沒(méi)有[+]鍵按下,自動(dòng)退出設(shè)置狀態(tài).
2、水泥游離氧化鈣測(cè)定儀[啟動(dòng)/停止]鍵 *次按下此鍵,啟動(dòng)攪拌、加熱輸出,其中[加熱]鍵可以控制加熱輸出,[攪拌]鍵可以控制攪拌輸出,時(shí)鐘開(kāi)始計(jì)時(shí),計(jì)時(shí)為零,關(guān)閉加熱、攪拌輸出,并不停報(bào)警,第二次按下此鍵,報(bào)警也停止。如在運(yùn)行當(dāng)中第二次按下此鍵,關(guān)閉所有輸出,停止計(jì)時(shí),停止工作。
3、[加熱]鍵 按下此鍵,調(diào)節(jié)電位器即可以加熱,如不需加熱,再次按下此鍵,加熱輸出關(guān)閉。(調(diào)節(jié)電位器也可停止加熱)
4、[攪拌]鍵 按下此鍵,調(diào)節(jié)電位器使電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng),攪拌子即可以攪拌,如不需攪拌,再次按下此鍵,攪拌輸出關(guān)閉。(調(diào)節(jié)電位器也停止攪拌)
(三)游離氧化鈣(水泥游離氧化鈣)水泥游離氧化鈣測(cè)定儀技術(shù)指標(biāo)
電源:220V±10% 50Hz
電機(jī):無(wú)級(jí)調(diào)速
功率:450W
時(shí)間:1秒~99分59秒
水泵:AC220V 50Hz 10/12W
平均升溫速率:60℃/分
(四) 游離氧化鈣(水泥游離氧化鈣)水泥游離氧化鈣測(cè)定儀儀器安裝
1:儀器應(yīng)放置在水平的實(shí)驗(yàn)工作臺(tái)上,將地線接牢,并將加熱體上的卡子取下。
2:將支桿上緊,將冷凝管夾套在支桿上,擰緊頂絲。按圖安裝好循環(huán)水泵及用軟管,將水泵與冷凝管聯(lián)接好,冷凝管的出水回到水桶,同時(shí)將冷凝管置于夾子上。(水桶內(nèi)的水應(yīng)達(dá)到四分之三約1500ML水)
3:將循環(huán)泵電源插頭插在220V電源上。
4:接好水泵電源,等到循環(huán)水正?;亓鲿r(shí)方可進(jìn)行其它操作。
5:接通電源,首先設(shè)置儀器運(yùn)行時(shí)間,然后按啟動(dòng)鍵。
(五)游離氧化鈣(水泥游離氧化鈣)水泥游離氧化鈣測(cè)定儀、配件
1:冷凝管 2只 6:循環(huán)水桶 1個(gè)
2:250毫升錐型瓶 4個(gè) 7:循環(huán)泵 1個(gè)
3:磁力攪拌子 2個(gè) 8:聯(lián)接軟管 2根
4:長(zhǎng)支桿 1支 9:接嘴 1個(gè)
5:冷凝管夾 1支 10:保險(xiǎn)管 2個(gè)
(六) 游離氧化鈣(水泥游離氧化鈣) 水泥游離氧化鈣測(cè)定儀注意事項(xiàng)
1:儀器使用時(shí)應(yīng)有良好的接地裝置。
※2:儀器不可空載加熱。
3:儀器長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)應(yīng)拔掉電源插頭。
4:電機(jī)不可轉(zhuǎn)速過(guò)高;此電機(jī)有死點(diǎn),遇時(shí)用一尖長(zhǎng)物轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)一下即可。
水泥游離氧化鈣測(cè)定儀單樣測(cè)定本項(xiàng)技術(shù)與甘油法能耗對(duì)照
甘油法 本項(xiàng)技術(shù)
萃 取 時(shí) 間(分) 30~40 4 ~ 5
用 水(升) 6 ~ 8 0
用 電(度) 0.15 0.025
萃取劑脫水時(shí)間(小時(shí)) 2 ~ 3 0
乙醇用量(毫升) 12 5 ~ 6
催化劑(Sr(NO3)2) 用 不用
水泥游離氧化鈣測(cè)定儀 乙二醇快速測(cè)定游離氧化鈣分析方法及儀器使用說(shuō)明
一:方法提要
用乙二醇—乙醇(2+1)溶液,在溫度100~110℃下,萃取樣品中的游離氧化鈣,能在2~3分鐘萃取*,不經(jīng)過(guò)濾,以*為指示劑,用苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定溶液中的乙二醇鈣。
二:方法原理
游離氧化鈣與乙二醇在無(wú)水乙醇溶液中,于溫度100~110℃作用,反應(yīng)生成乙二醇鈣,使*指示劑呈紅色,然后用苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈紅色消失。
CH2OH CH2O
CaO + = Ca + H2O
CH2OH CH2O
滴定反應(yīng):
CH2O CH2OH
2C6H5COOH + Ca = (C6H5COO)2Ca +
CH2O CH2OH
根據(jù)滴定乙二醇鈣時(shí),消耗的苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及對(duì)氧化鈣的滴定度,求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。
三:水泥游離氧化鈣測(cè)定儀試劑
1. 乙二醇:分析純(不需要脫水)
2. 無(wú)水乙醇:GR,含量不低于99.5%;
3. 碳酸鈣:高純?cè)噭┗蚧鶞?zhǔn)試劑;
4. 0.1N氫氧化鈉無(wú)水乙醇溶液:將0.2克(約2粒)氫氧化鈉溶解于50毫升無(wú)水乙醇中,切勿長(zhǎng)
時(shí)間高溫加熱,可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎。
5. 乙二醇—乙醇(2+1)溶液:將1000毫升乙二醇與500毫升無(wú)水乙醇混合,再加入0.06克*,
搖勻,用0.1N氫氧化鈉無(wú)水乙醇溶液中和呈微紅色,貯存于干燥的玻璃瓶中,現(xiàn)用現(xiàn)配,并有防潮措施。
6. 0.1N苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱12.2克苯甲酸(事先在硅膠干燥器中干燥24小時(shí)以后)溶
于少量無(wú)水乙醇中,然后轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中,用無(wú)水乙醇沖至刻度,搖勻。
標(biāo)定方法:準(zhǔn)確稱取0.04克氧化鈣(將0.09克碳酸鈣在950℃~1000℃下灼燒至恒重)
置于干燥的250毫升錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液,放入一枚攪拌子,裝上小型冷凝管,置于游離氧化鈣測(cè)定儀上,開(kāi)啟儀器電源開(kāi)關(guān),并待循環(huán)泵正常工作后,調(diào)整儀器定時(shí)設(shè)定鍵(+10。+01)預(yù)置到3分鐘顯示(03),以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液,同時(shí)升溫將電壓表調(diào)整在150~220V左右的位置上,當(dāng)冷凝下的乙醇開(kāi)始連續(xù)滴下時(shí),按啟動(dòng)鍵,此時(shí)數(shù)顯計(jì)時(shí)。
降溫,電壓表指示在150V左右,稍增大轉(zhuǎn)速當(dāng)聽(tīng)到音響報(bào)時(shí)時(shí)萃取完畢,取下錐型瓶,用苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失,記下體積,重復(fù)加熱,煮沸,3分鐘,滴定,至紅色不再出現(xiàn)為止,記下體積,關(guān)閉儀器總電源開(kāi)關(guān)。
苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算:
G×1000
TCaO =
V
式中:TCaO—每毫升苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)(mg/ml)
G—氧化鈣的重量(g)
V—二次滴定消耗苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積(ml)
四:水泥游離氧化鈣測(cè)定儀分析步驟
準(zhǔn)確稱取試樣0.4克(視游離氧化鈣含量而定),置于干燥的250毫升的錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液,輕搖錐型瓶使試樣分散開(kāi),放入一枚攪拌子,裝上小型冷凝管置于游離鈣測(cè)定儀上,開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)待循環(huán)泵正常工作后,調(diào)整工作時(shí)間到3分鐘,以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液,同時(shí)升溫,電壓表指針調(diào)到150~220V左右的位置上,當(dāng)冷凝下的乙醇開(kāi)始滴下時(shí),按啟動(dòng)鍵,開(kāi)始計(jì)時(shí),稍降溫度電壓表打到150V左右,稍增大轉(zhuǎn)速,定時(shí)結(jié)束后,萃取完畢,取下錐型瓶,用苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失,記下體積,按啟/停鍵,關(guān)閉儀器總電源開(kāi)關(guān)。
百分含量按下式計(jì)算:
TCaO×V×100
fCaO%=
G×1000
式中:TCaO—每毫升苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)(mg/ml)
V—滴定消耗的苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)
G—試樣的重量(g)
五:水泥游離氧化鈣測(cè)定儀注意事項(xiàng)
1. 本方法所用試劑是無(wú)水的,使用完畢應(yīng)密封保存,容器應(yīng)干燥。
2. 標(biāo)定苯甲酸溶液用的氧化鈉,恒重時(shí)在干燥器中放置時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),每次只稱取1~2份,否則因CaO吸潮,時(shí)標(biāo)定結(jié)果偏高。
3. 樣本細(xì)度小于等于0.08mm。
4. 攪拌加熱時(shí)間的控制應(yīng)嚴(yán)格按照操作步驟進(jìn)行。
5. 滴定時(shí)不要?jiǎng)×覔u動(dòng),加熱攪拌時(shí)轉(zhuǎn)速不可太高。
6. 連續(xù)測(cè)定三次以上時(shí),應(yīng)間隔5分鐘。
7. 稱樣量不可固定不變。
8. 標(biāo)定苯甲酸時(shí),因較輕倒入乙二醇一乙醇,倒入后不可劇烈搖動(dòng)。
游離氧化鈣(水泥游離氧化鈣)裝 箱 單
1:冷 凝 管 2只
2:250毫升錐型瓶 4個(gè)
3:磁力攪拌子 2個(gè)
4:長(zhǎng) 支 桿 1支
5:冷 凝 管 夾 1支
6:循 環(huán) 水 桶 1個(gè)
7:連 接 軟 管 2根
8:接 嘴 1個(gè)
9:游離鈣主機(jī) 1臺(tái)
10:電 源 線 1條
11:3A保 險(xiǎn) 管 2個(gè)
游離氧化鈣(水泥游離氧化鈣)水泥游離氧化鈣測(cè)定儀技術(shù)、8/
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