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氣相色譜法測(cè)定奶茶中反式脂肪酸

2018年07月13日 16:48:02人氣:2667來源:南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司

 

   反式脂肪酸(trans fatty acids TFA)在上越來越備受關(guān)注。在攝入量相等的情況下,TFA的危害要比飽和脂肪酸(saturated fatty  acids,  SFA)高2.5~10倍川。一項(xiàng)前瞻性群組研究顯示,  TFA的攝入量增加2%,  冠心病的發(fā)生率可提高23%(集合相對(duì)危險(xiǎn)度1.23,95% CI 1.11~1.37, P< 0.01)21。 隨著我國消費(fèi)者生活方式和飲食習(xí)慣的改變,以薯?xiàng)l、冰淇淋、漢堡包為代表的西化食品已經(jīng)成為消費(fèi)者飲食的重要組成部分,甚至成為部分青少年的主要熱量來源(3,然而我國民眾對(duì)TFA的認(rèn)識(shí)遠(yuǎn)遠(yuǎn)落后于發(fā)達(dá)國家,此外1份麥當(dāng)勞油炸品中含8g TFA、 1個(gè)蘋果派中含4.5g TFAl4,  說明

我國食物中已經(jīng)普遍存在TFAl51。
   近幾年,  國內(nèi)茶飲料市場(chǎng)發(fā)展迅速,*直逼碳酸飲料與瓶裝水。而作為茶飲料的衍生產(chǎn)品一一奶茶,由于品種多樣、  時(shí)尚休閑、方便快捷,在短短幾年內(nèi)就受到廣大消費(fèi)者的喜愛,特別是以青少年消費(fèi)群體為主。奶茶口感潤滑、味美香甜,主要是由奶精及不同口味果粉(即香精香料)輔以椰果/珍珠及甜蜜素等調(diào)配而成。西方把“奶精”分成兩大類一一-含奶類(包括混合的)與非奶類(即植脂末),含奶類多半是以天然牛奶為原料,不使用添加劑與香精,非奶類則是采用氫化植物油。生活中各式各樣的奶茶中所含有的“奶精”,絕大多數(shù)都是由氫化植物油人工配制而成的。
  目前我國對(duì)食品中TFA的檢測(cè)不多,尤其是對(duì)奶茶中TFA的檢測(cè)。本實(shí)驗(yàn)對(duì)目前市面上比較流行的奶茶品種進(jìn)行采樣,用氣相色譜法測(cè)定脂肪酸組成,并對(duì)其中的危害因子TFA含量進(jìn)行分析。綜合國內(nèi)消費(fèi)者的飲食情況及國內(nèi)外對(duì)TFA的標(biāo)準(zhǔn)限定,給出相關(guān)的交流建議,對(duì)指導(dǎo)奶茶的安全生產(chǎn)及引導(dǎo)人們健康飲食,具有重要意義。

一、實(shí)驗(yàn)部分
1.材料與試劑
  A、B、C、D、E五種街頭原味奶茶(300mL/杯),F(xiàn)、G、H三種超市品牌奶茶(包括原味、香芋味、巧克力味、  草莓味、咖啡味),奶精(7個(gè)地區(qū)),果粉(20種口味)  市購。
  氯方、甲醇、正已烷均為色譜純;乙酸甲酯、甲醇鈉、  草酸、*均為分析純;蒸餾水;脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品GLC-463 + C21o0+ CLA  

2.主要儀器
GC6890N氣相色譜儀
(1)簡(jiǎn)介:可選配多種檢測(cè)器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比,性能優(yōu)良,運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
(2)應(yīng)用領(lǐng)域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。

3.實(shí)驗(yàn)方法
 采用氯fang-甲醇萃取法提取奶茶中脂肪。取1g左右樣品置于試管內(nèi),加入2mL蒸餾水,讓樣品充分濕潤,再加入10mL氣仿-甲醇(1:1,V/V)溶液,振蕩器上振蕩(195r/min)30min后,加入2mL蒸餾水,4200t/min 離心5min,吸氯方層,氮?dú)獯等ヂ萬ang得脂肪。1.3.2  脂肪酸的甲基化們?nèi)?mg左右脂肪加入1 .5mL正己烷和40μL乙酸甲酯,再加入100μL甲醇鈉-甲醇溶液,37°C 反應(yīng)20min,然后置于一20C冷凍10min,取出后迅速加入60μL草酸,離心取上清液,并將上清液通過*柱以除去其中的水分,收集上清液進(jìn)行氣相色譜分析。

4.色譜條件
色譜柱采用CP-Sil88熔融石英毛細(xì)管柱;載氣為H2,燃燒氣為N2、H2和空氣;  進(jìn)樣口溫度250~C,壓力24. 52psi,總流量29.4mUmin;氣相柱的柱壓24.52psi,柱內(nèi)流速1. 8mL/min;  爐溫為程序升溫: 45 C時(shí)保持4min,然后以13C/min的升溫速率將溫度升至175C,保持此溫度27min,  再以4*C/min的升溫速率將溫度升至215 C,  保持35min,總測(cè)定時(shí)間為86min;檢測(cè)器溫度250^C,氫氣流速30.0mI /min;  空氣流速300mL/min;氮?dú)饬魉?0.0mL/min。

二、實(shí)驗(yàn)試劑

F、G、H三種奶茶脂肪酸組成結(jié)果見表1。這3種品牌奶茶主要以SFA為主,其中F奶茶中SFA所占含量gao(83%~95%),而G和H奶茶所占含量相近(53%~68%); 3種奶茶中MUFA含量各異,G奶茶中MUFA含量30%~38%,而F奶茶僅有2%~13%,H奶茶為13%~29%;此外G奶茶比F、H奶茶含較高含量的PUFA(7.3%~9%),而F、H奶茶的PUFA含量為0~3.33%。87%以上的PUFA以n-6系列脂肪酸形式存在。不同品牌TFA含量相差明顯,其中H奶茶TFA含量gao(10%~22%),且原味系列產(chǎn)品中g(shù)ao接近22%,主要以反式C18:1脂肪酸為主,平均占總TFA的98%,同時(shí)存在少量反式C18.:2脂肪酸(2%)。F、G奶茶TFA含量較低,在0.25%~1.46%之間,其中反Cis:1脂肪酸占總TFA的85%以上,有些產(chǎn)品中還檢測(cè)到反式C16:1脂肪酸(15%左右)。奶茶口味的不同,脂肪酸組成也不盡相同。同-品牌間 TFA的含量也因口味不同而有差異。

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