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原子熒光法測(cè)定人參中重金屬的含量

2018年07月11日 11:42:26人氣:2507來(lái)源:南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司

 本研究旨在順應(yīng)中藥向現(xiàn)代化、化發(fā)展的方向,結(jié)合現(xiàn)代*的AFS光譜分析技術(shù),對(duì)不同產(chǎn)地的人參中重金屬的檢測(cè)方法及含量情況進(jìn)行研究,為中藥材產(chǎn)品控制有害物質(zhì),使中藥材走向世界,提供有效的質(zhì)量檢測(cè)方法。

一、實(shí)驗(yàn)部分
 儀器與試劑
  儀器: 原子熒光光度計(jì)(南京科捷)。
  樣品:人參(批號(hào): 20040527,產(chǎn)地A;批號(hào): 20041108, 產(chǎn)地B;批號(hào): 20041228, 產(chǎn)地C)。標(biāo)準(zhǔn)品:砷標(biāo)準(zhǔn)品,鉛標(biāo)準(zhǔn)品,汞標(biāo)準(zhǔn)品,鎘標(biāo)準(zhǔn)品(中國(guó)藥品生物制品檢定所)。其余試劑均為分析純。

儀器簡(jiǎn)介

AFS-1101升級(jí)型全自動(dòng)間歇泵進(jìn)樣雙道原子熒光光譜儀用于元素痕量分析,雙通道可同時(shí)測(cè)定兩種元素,自動(dòng)調(diào)節(jié)雙陰極燈jia能量配比,提高被測(cè)元素穩(wěn)定性同時(shí)大幅度降低記憶效應(yīng)。全自動(dòng)控制,方便,快捷,準(zhǔn)確。

廣泛應(yīng)用于是食品衛(wèi)生監(jiān)測(cè)、環(huán)境樣品檢測(cè)、城市給排水檢測(cè)、農(nóng)業(yè)產(chǎn)品檢測(cè)、漁業(yè)及海洋樣品檢測(cè)、地質(zhì)冶金檢測(cè)、化妝品檢測(cè)、藥品檢測(cè)、土壤飼料肥料、臨床醫(yī)學(xué)檢測(cè)中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd、Au元素的痕量分析。

 

1.砷的檢測(cè)方法
測(cè)定條件的選擇
  (1)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制:稱取經(jīng)105C千燥至恒重的三yang化二砷1.320 g,置1 L容量瓶中,加入100 g/mL氫氧化鈉溶液100 mL,使溶解,加人鹽酸50 mL,用水定容至1 mL,搖勻,即得1 mg/mL的砷貯備液。
  (2)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液的配制:精密吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備液1 mL于100 mL容量瓶中,用介質(zhì)定容,得10 μg/mL砷溶液。精密吸取上述溶液1 mL于100 mL容量瓶中,用介質(zhì)定容,得100 ng/mL溶液,即得。
  (3)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制:分別精密吸取100 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液20、2、2、1、1 mL,用介質(zhì)分別定容至200、25、50、50、100 mL,搖勻,即得質(zhì)量濃度分別為10、8、4、2、1 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
  (4)其它溶液的配制:
  介質(zhì)的配制:  V(以10%鹽酸溶液為溶劑的5%抗壞血酸溶液)+V(5%硫脲溶液)=1+1。載流:5%的鹽酸溶液。

2.鉛的檢測(cè)方法
測(cè)定條件的選擇
  (1)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制
  稱取1.000 g高純鉛,  加20 mL 34% HNO3溶液溶解,加熱至溶液近干,用HCl鹽酸趕HNO3 三次。加人25 mL 18% HCl溶液,加熱溶解PbCl2溶液移人1 L容量瓶中,再加250 mL 18% HCl溶液,冷卻,用水稀釋至刻度,  混勻,即得1mg/mL的鉛貯備液。
  (2)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液的配制:精密吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備液5mL于1L容量瓶中,加人3mol/LHCl10mL,  用水定容,得5.0 μg/mL鉛溶液。
  (3)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制:分別按表1精密吸取1、2、3、4、5號(hào)標(biāo)準(zhǔn)液,用水分別定容,1、2號(hào)分別定容為500mL,3號(hào)定容為100mL,4、5號(hào)分別定容至50mL,得表1所示質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

3.貢的檢測(cè)方法
測(cè)定條件的選擇
  (1)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制:稱取經(jīng)105C千燥恒重的氧化gong1.080 g,  加人1:1HCl70mL使溶解,  加人24 mL 34% HNO3溶液,1.0g K2Cr2Oh,溶解后移人1 L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,  即得1mg/mL的汞貯備液。
  (2)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液的配制:精密吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備液1mL于100mL容量瓶中,用介質(zhì)定容,得10μg/mL汞溶液。精密吸取上述溶液1 mL于100 mL容量瓶中,用介質(zhì)定容,得100 ng/mL溶液。精密吸取上述溶液10 mL,用介質(zhì)稀釋并定容至100 mL即得。
  (3)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制:分別精密吸取10ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液20、2、2、1、1mL,用水分別定容至200、25、50、 50、100 mL,搖勻,  即得質(zhì)量濃度分別為1.0、0.8、0.4、0.2、0.1ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.鎘的檢測(cè)方法
測(cè)定條件的選擇
(1) 標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制:稱取1.000 g高純鎘于燒杯中,
加人10 mL 34% HNO3溶液,低溫加熱溶解,冷卻后移入1 L容量瓶中,用水稀釋至刻度,  混勻,即得1mg/mL的鎘貯備液。
(2)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液的配制:精密吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備液1mL于1L容量瓶中,加50mL18%HCl溶液,用蒸餾水定容,得1.00 pg/mL鎘溶液。精密吸取上述瘩液5mL于100 mL容量瓶中,加2 mL18% HCl溶液,  用水定容,得50 ng/mL溶液,即得。
(3)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制:分別按表3精密吸取50ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液,用水稀釋至50mL。

二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
本文研究了人參中重金屬砷、鉛、汞、鎘的檢測(cè)方法,并用于測(cè)定不同產(chǎn)地的人參樣品。結(jié)果表明,產(chǎn)地C的鉛、鎘含量均為低,產(chǎn)地B的汞含量低,產(chǎn)地A的砷含量低。綜合上述結(jié)果,產(chǎn)地A的人參重金屬含量低。該檢測(cè)方法穩(wěn)定、  可靠、重現(xiàn)性好,為考察不同產(chǎn)地人參安全性提供了科學(xué)的依據(jù)。

關(guān)鍵詞:熒光光譜儀
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