南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司作者
1、保留時(shí)間對(duì)照法
(1)外標(biāo)對(duì)照法
即在相同的色譜條件下,分別進(jìn)樣品溶液與高純度的單一組分對(duì)照品溶液,這里推薦*樣品溶液,確定系統(tǒng)適應(yīng)性沒有問題了再進(jìn)對(duì)照品溶液,對(duì)比兩組分的保留時(shí)間,一般保留時(shí)間相對(duì)差異在5%以內(nèi),同時(shí)誤差在0.1min以內(nèi)的認(rèn)定為同一個(gè)物質(zhì),但仍遵守“同一組分保留時(shí)間肯定一樣,但保留時(shí)間一樣不一定是同一組分,保留時(shí)間不一樣的肯定不是同一組分”的原則。
(2)標(biāo)準(zhǔn)加入法
即在相同的色譜條件下,將高純度的對(duì)照品加入樣品溶液中再上機(jī)檢測,與相同濃度未加對(duì)照品的樣品溶液比較,峰高或峰面積應(yīng)呈等比例增加的,可認(rèn)定為是同一物質(zhì)。此法比較適用于組分比較復(fù)雜,鄰近有干擾組分峰時(shí)。
上述方法盡量使用柱效高或長柱,峰高盡量小一些,甚至可以小到定量限濃度,一些在高響應(yīng)下是單個(gè)峰的,在低響應(yīng)時(shí)可能是兩個(gè)峰,所以一定要注意峰形,只要峰形與對(duì)照品不一致,就要懷疑不是同一個(gè)物質(zhì)。再嚴(yán)謹(jǐn)一點(diǎn),還可以改變流動(dòng)相組成、色譜柱、柱溫等,樣品中的組分峰應(yīng)與對(duì)照品的組分峰有相同的變化。
2、利用檢測器選擇性進(jìn)行鑒別
(1)DAD檢測器波長掃描法
對(duì)于配有DAD檢測器的還可以對(duì)比三維掃描圖譜和峰純度計(jì)算進(jìn)行輔助定性。如果沒有配DAD檢測器,但有具波長掃描功能的可變波長檢測器的,可以使用停泵掃描功能,查看掃描圖譜進(jìn)行鑒別。
(2)質(zhì)譜檢測器鑒別法
該方法適用于聯(lián)用有質(zhì)譜分析儀的液相色譜儀,通過比較碎片峰進(jìn)行比較鑒別。
3、破壞法
將物質(zhì)進(jìn)行化學(xué)破壞,可以是酸、堿降解,也可以是衍生后再進(jìn)行檢測,看組分峰的變化。當(dāng)然,此方法不適用于組分復(fù)雜的樣品。
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