南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司作者
氣相色譜儀作為一種分析檢測(cè)儀器,因具有分離效能高、準(zhǔn)確度高、進(jìn)樣量少和多組分同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn),被廣泛地應(yīng)用于各種領(lǐng)域。但由于檢測(cè)員素質(zhì)、樣品性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)各種問題,嚴(yán)重影響正常的生產(chǎn),甚至造成巨大經(jīng)濟(jì)損失。本文簡(jiǎn)單介紹氣相色譜儀的幾種常見故障及排除方法,以期與從事氣相色譜儀維修和使用的同行交流探討。
一、基線不穩(wěn),基線噪音過大
原因分析及解決辦法:
1.載氣純度不夠,根據(jù)檢測(cè)需要更換純度較高的載氣。
2.脫氧管,脫水管等載氣過濾裝置失效,可以查看過濾裝
置內(nèi)的顏色變化情況等判斷是否需要更換,如失效,應(yīng)及時(shí)更換,防止造成整個(gè)檢測(cè)系統(tǒng)污染。
3.管路有漏氣處,打開載氣,使用檢漏液對(duì)管路各連接點(diǎn)進(jìn)行檢漏,發(fā)現(xiàn)漏氣處,重新連接。
4.進(jìn)樣口、色譜柱或檢測(cè)器有污染,判斷污染出在何處,逐一進(jìn)行排查,首先,拆下色譜柱連接檢測(cè)器端,若基線仍不正常,剛說明檢測(cè)器受污染,需要清洗檢測(cè)器或用高溫老化檢測(cè)器數(shù)小時(shí);每次關(guān)機(jī)后應(yīng)使用夾子夾住尾氣排放軟管,防止空氣回流進(jìn)入檢測(cè)器造成污染。若基線正常,檢測(cè)器未受污染,則打開進(jìn)樣口,用溶劑清洗汽化室、分流平板,更換襯管內(nèi)玻璃毛或更換新襯管;若基線仍不正常,拆下色譜柱連接檢測(cè)器端,與進(jìn)樣口端正常連接,通載氣,用色譜柱使用溫度范圍內(nèi)較高溫度老化數(shù)小時(shí)或用溶劑沖洗色譜柱或更換新色譜柱。 5.靜電干擾或儀器電子控制元件問題,檢查儀器是否良好接地,檢查線路板及各電子部件是否松動(dòng),若問題仍舊,拆下通過流量控制閥后管線,用氣體流量計(jì)測(cè)量實(shí)際流量是否穩(wěn)定并且與設(shè)定值是否相符,若波動(dòng)或相差較大,則需要更換氣體流量控制閥。
6.檢測(cè)器老化。檢測(cè)器使用時(shí)間過久,已達(dá)到使用年限,或是日常不正確的操作,致檢測(cè)器受損嚴(yán)重,則需要更換部件或是更換檢測(cè)器。
二、自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)常常扎彎進(jìn)樣針或進(jìn)樣針推桿
原因分析及解決辦法:
1.進(jìn)樣隔墊上的螺母擰得過緊,隔墊在高溫時(shí)膨脹更緊,使得進(jìn)樣針難以扎進(jìn)弄彎針頭,擰隔墊螺母不應(yīng)擰得過緊,隨著進(jìn)樣口溫度升高,進(jìn)樣隔墊膨脹自然會(huì)密封良好,既防止了針頭扎彎,又能增加隔墊使用次數(shù)。
2.進(jìn)樣針安裝不正確造成進(jìn)樣口扎在其它部位,按要求正確安裝進(jìn)樣針。
3.進(jìn)樣針管內(nèi)被污染,由于污染物造成推桿活動(dòng)阻塞弄彎推桿,進(jìn)樣針使用一段時(shí)間后,特別是在重新開機(jī)前,應(yīng)取下進(jìn)樣針,用手推進(jìn)樣針桿,感覺是否順暢,若有阻塞感,應(yīng)吸入溶劑反復(fù)推拉清洗,若污染物仍不能清除,可將推桿拉出,同針管一起放入溶劑中超聲清洗。
4.進(jìn)樣樣品粘稠度過大,造成針桿難以推進(jìn)??梢灾匦聦?duì)樣品凈化處理或稀釋進(jìn)樣樣品或選用緩慢進(jìn)樣模式,若問題不能解決,則需要選用進(jìn)樣針或其它進(jìn)樣方式。
三、使用火焰光度檢測(cè)器(FPD)點(diǎn)火困難
原因分析及解決辦法:
1.檢測(cè)器長(zhǎng)時(shí)間閑置,特別是在氣候陰濕季節(jié),造成點(diǎn)火困難,可以開機(jī)設(shè)置高溫老化檢測(cè)器數(shù)小時(shí)后點(diǎn)火。
2.氫氣或空氣純度不夠或含水量過大。檢查氣體輸出壓力是否正常,若輸出壓力不夠,則需要檢查管路是否漏氣,對(duì)于使用氫氣發(fā)生器,則需要更換電解液。同時(shí)檢查分子篩、干燥管等凈化裝備是否變色失效,若失效需要立即更換。
3.點(diǎn)火線圈密封圈老化造成密封不嚴(yán),更換密封圈。
4.點(diǎn)火線圈故障不能打火,由于線圈使用過久,上面產(chǎn)生銹斑或污染物,可以用軟布醮無水乙醇擦拭干凈,晾干后安裝。
5.電子流量控制閥(EPC)不能正常控制氣體流量。將氣體流量計(jì)連接到電子流量控制閥的后端檢測(cè)流量輸出情況,若輸出偏大或偏小但穩(wěn)定,則可以通過流量計(jì)設(shè)置需要使用參數(shù),若輸出流量不穩(wěn)定,則需要更換流量控制閥。
6.有時(shí)也出現(xiàn)在用電腦聯(lián)機(jī)操作時(shí)點(diǎn)不著火,可以嘗試在儀器操作面板上按鍵點(diǎn)火,往往點(diǎn)火成功。
四、進(jìn)樣后不出峰
原因分析及解決辦法:
1.進(jìn)樣針堵塞,樣品沒有注入汽化室。取下進(jìn)樣針,手動(dòng)吸取樣品并推出,觀察能否正常吸入排出。若堵塞可選擇溶劑超聲清洗,若超聲清洗仍不能吸取,則需要更換進(jìn)樣針。
2.樣口或色譜柱受污染造成樣品嚴(yán)重吸附。可以選擇溶劑沖洗汽化室,超聲清洗分流平板,分流/不分流進(jìn)樣時(shí)清洗或
更換襯管,更換襯管內(nèi)玻璃毛,截?cái)嘁欢芜B接進(jìn)樣口端色譜柱并重新安裝老化,或選擇其它類型色譜柱等方法排除問題。
3.分流/不分流進(jìn)樣時(shí)襯管內(nèi)玻璃毛過多,堵塞了樣品進(jìn)入色譜柱。安裝玻璃毛應(yīng)取少量并安放在進(jìn)樣針插入襯管針尖以下的位置。
4.進(jìn)樣口漏氣或色譜柱連接二端處嚴(yán)重漏氣。檢查進(jìn)樣口密封墊是否老化失效并及時(shí)更換,重新正確連接色譜柱,注意不要將螺母擰得過緊導(dǎo)致密封墊破碎。
5.色譜柱被堵塞。拆下色譜柱連接檢測(cè)器端,插入溶劑或水等液體中,觀察是否有連續(xù)氣泡產(chǎn)生。若沒有氣泡或很少量氣泡緩慢吹出,則色譜柱被堵塞,可以嘗試反接色譜柱,用大流量載氣通入色譜柱并逐段截?cái)嗷蚋鼡Q色譜柱。
6.進(jìn)樣口汽化室溫度太低,樣品沒有被汽化。根據(jù)樣品性質(zhì)升高進(jìn)樣口溫度,使其能在較短時(shí)間*汽化。
7.檢測(cè)器端故障。記錄器或信號(hào)放大器連接線斷開,檢查線路連接。對(duì)于需要點(diǎn)火檢測(cè)器,則可能火焰熄滅,需要重新點(diǎn)火,熄火原因則可根據(jù)問題三排查。
五、樣品峰出現(xiàn)拖尾峰
原因分析及解決辦法:
1.進(jìn)樣口或色譜柱污染。由于有污染物質(zhì)存在,吸附樣品或隨樣品一起出峰造成拖尾現(xiàn)象,可以按照問題四中清除污染物的方法來處理。
2.未吹掃或吹掃時(shí)間設(shè)置過大。樣品在汽化室迅速汽化后沒有迅速進(jìn)入色譜柱或吹掃至尾氣,則會(huì)造成進(jìn)樣延遲,導(dǎo)致樣品峰出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象,因此要設(shè)置合適的吹掃時(shí)間防止拖尾,通常時(shí)間應(yīng)設(shè)在0.5至1.0分鐘之間。
3.進(jìn)樣量過大,分流比太小。由于進(jìn)樣量大,分流比小,需要進(jìn)入色譜柱部分汽化樣品不能迅速進(jìn)入,造成樣品溢出而出現(xiàn)峰拖尾現(xiàn)象。分析樣品時(shí)通常由大至小設(shè)分流比,減少進(jìn)樣量,既能防止樣品污染儀器,又能防止出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象。
六、樣品峰呈現(xiàn)圓頂
原因分析及解決辦法有:
1.超出檢測(cè)器的線性范圍。減小進(jìn)樣體積或增加分流比。2.色譜柱選擇不當(dāng)。由于色譜柱固定相對(duì)樣品的吸脫能力太弱造成樣品各組分未分離或固定相對(duì)樣品吸脫能力太強(qiáng)導(dǎo)致樣品延遲出峰,使峰呈現(xiàn)圓頂現(xiàn)象。根據(jù)樣品中各組分的化學(xué)性質(zhì)選擇合適色譜柱才能得到好的分離效果,并有美觀的峰形。
3.柱箱溫度過低或過高。柱溫過低使得樣品組分吸脫延遲導(dǎo)致峰形圓頂,柱溫過高則有可能使樣品物質(zhì)發(fā)生分解改變。所以只有設(shè)置合適的柱溫,才能保證峰形尖銳,分離度好,出峰時(shí)間短。
七、譜圖中峰形重疊
原因分析及解決辦法:
1.載氣流速過快或柱箱溫度過高。樣品中各組分在色譜柱中尚未*分離就已進(jìn)入檢測(cè)器。適當(dāng)降低流速或降低柱箱溫度,但要防止出現(xiàn)圓。
2.色譜柱極性與樣品中組分極性不相容、色譜柱過短或色譜柱嚴(yán)重流失或污染,柱效較低。較低的柱效難以將樣品中各組分分離,需要了解樣品的組分性質(zhì),選擇合適的具有較高柱效的色譜柱。
3.進(jìn)樣量過大。較大的進(jìn)樣量往往遭成色譜柱過載,從而導(dǎo)致樣品中各組分難以*分離。適當(dāng)減少進(jìn)樣量,既能提高柱效,增加譜圖的分離度,又能得到尖銳峰形,更能防止儀器被污染。
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