南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司作者
一、 關(guān)于環(huán)氧乙烷
環(huán)氧乙烷是一種有機(jī)化合物,化學(xué)式是C2H4O,是一種有毒的致癌物質(zhì),以前被用來(lái)制造殺菌劑。環(huán)氧乙烷易燃易爆,不易長(zhǎng)途運(yùn)輸,因此有強(qiáng)烈的地域性。被廣泛地應(yīng)用于洗滌,制藥,印染等行業(yè)。在化工相關(guān)產(chǎn)業(yè)可作為清潔劑的起始劑。
*由藥用明膠加輔料精制而成的帽、體兩節(jié)膠囊殼組成,為服用者解決了難入口、口感差的問題,受到消費(fèi)者的普遍歡迎,在藥品生產(chǎn)制造領(lǐng)域有著*的地位。目前,膠囊生產(chǎn)過程中主要采用環(huán)氧乙烷進(jìn)行滅菌,且效果理想。然而環(huán)氧乙烷是一種比lv仿及四氯化碳毒性更強(qiáng)的有毒化合物,將其水溶液給大白鼠灌胃,致死藥量為0.359/kg,并發(fā)現(xiàn)有致畸作用。膠囊中的環(huán)氧乙烷殘留,給人體健康帶來(lái)了極大的安全隱患,且其作為藥物載體,與人類生活息息相關(guān),因此研究*中環(huán)氧乙烷殘留的檢測(cè)方法具有重要意義。本文主要采用氣相色譜儀來(lái)檢測(cè)*中的環(huán)氧乙烷含量
二、實(shí)驗(yàn)部分
1、儀器與試劑
(1)儀器:GC5890N氣相色譜儀 頂空進(jìn)樣器。
(2)試劑:環(huán)氧乙烷(濃度5mg/ml);溶劑:水(實(shí)驗(yàn)室超純水);供試品:*(廣生膠囊提供)。
2、儀器介紹:
(1)產(chǎn)品簡(jiǎn)介 :可選配多種檢測(cè)器及填充柱、分流 不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比,性能優(yōu)良,運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
(2)應(yīng)用領(lǐng)域: 石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
(3)儀器展示
3、色譜條件
色譜柱:DB-624毛細(xì)管柱(30m*0.53mm*3.0um),固定相:(6%)氰丙基苯基(94%)二甲基聚硅氧烷;柱溫:40℃保持5min,升溫速率25℃/min,上升到150℃終止程序升溫,后運(yùn)行溫度230℃,后運(yùn)行時(shí)間3 min;載氣流速:5mL/min。 汽化室:汽化室110℃,分流比1:1。 檢測(cè)器:260℃,氫氣40mL/min,空氣400mL/min,尾吹33 mL/min。
4、樣品處理
*中環(huán)氧乙烷的測(cè)定氣相色譜法把濃度5mg/ml的環(huán)氧乙烷逐級(jí)稀釋至2 mg/L,吸取1mL濃度為2 mg/L的環(huán)氧乙烷置于20mL頂空瓶中,加入9mL超純水使溶液zui終濃度為0.2 mg/L。
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
定性采用保留時(shí)間定性、DB-624色譜柱和PLOT/Q色譜柱雙柱定性和加標(biāo)定性,方法定性互相驗(yàn)證正確。定量加標(biāo)回收率為98.44~99.98%,方法準(zhǔn)確。方法精密度RSD%為3.6~4.1,方精密度好可靠。結(jié)果如表1
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