原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析，原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法，但是很多用戶在使用過程中經(jīng)常會遇到這樣或者那樣的問題，比如標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、空白值較高、漂移很大等問題。 出現(xiàn)問題怎么辦？問專家？找同行？求助于儀器廠商？可是大家的時(shí)間都是很寶貴的啊，其實(shí)求人不如求己! 今天給大家分享原子吸收光譜儀在使用過程中經(jīng)常遇到問題以及解決方案。

一、今天做鉛的標(biāo)線時(shí)候，彎曲得很厲害。相關(guān)系數(shù)只有一個(gè)9，請問有什么解決的辦法嗎？

解決方案：

1. 看看是不是儀器有問題了

2. 我認(rèn)為出問題的地方很多，建議你重配標(biāo)液，再仔細(xì)的做一遍！

3. 首先標(biāo)準(zhǔn)曲線不能超過線性范圍,然后再檢查配置的是否正確,檢查儀器是否正常等.

4. 移液管沒有校正,可以先用蒸餾水在天平上校正,注意溫度對密度的影響(查看資料),建議取一毫升水樣測試,我的曲線都在0.9997~1。

二、石墨爐測鉛時(shí),空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總是較高,與灰化法的結(jié)果不大一致。樣品為植物樣。

解決方案：

1. 所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的，先打一下空白，一般不會超過0.0015，然后采用的為硝酸(工藝超純)和高氯酸(優(yōu)極純)消化，zui后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸(結(jié)果差不多，只是鹽酸穩(wěn)定性要好一點(diǎn))，定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做，基體干擾很大。

2. 空白問題來自多方面，上面說的水與試劑外，你用的氬氣純度多少，是高純的嗎?也可用高純氮?dú)?，但要注意分子帶背?

3. 主要來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測空管，然后測你所用的水，再測含酸的水空白，這樣你就可以知道了

4. 我也經(jīng)常遇到這個(gè)問題，有可能是試液的酸度過大會影響測定，特別是使用高氯酸，影響更大，酸度大對石墨爐損害也比較大。對于石墨爐測定鉛，濕法消化使用微波消化，使用硝酸和雙氧水，這樣空白中酸度比較容易控制，空白也比較低。

5. 實(shí)際Pb含量有出入，廠家就沒有測準(zhǔn);你的儀器可能沒有調(diào)制zuijia。 四、請教大家磷酸中的硅怎么做? 用分光光度法，磷鉬藍(lán)光度法試試。

三、請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?還想請問一下,測定鈦需要使用*乙炔火焰,但如果測定10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?這么高濃度的標(biāo)樣是否有的賣?

解決方案：

1. 高濃度的標(biāo)樣沒有賣的話，可以自己配制。

2 “10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?”可以自己做一下啊，不是很方便嗎。

3 “請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?” 這要看你是什么樣品?測定什么東西?還有你的實(shí)驗(yàn)室儀器配置等，綜合考慮

2. 原子吸收理論上來講測量范圍很廣，可以測微量ppm和超微量ppb，也可以用于基體組分含量的測定(常量級)，甚至可以分析含量高達(dá)70%的組分，測定的元素也很多種，但還是要考慮各種干擾的存在。

3. 假如就用AAS法測定，注意： （1）樣品一定要均勻。（2） 0.2—0.5克樣加溶劑溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀釋。（3）可以降低你的儀器靈敏度來提高分析濃度。

四、我采用微波消解的方法制備供試品，如何確定我所測得值是否準(zhǔn)確？是否要采用加樣回收的方法？建立一套測定方法，是否要向做HPLC定量一樣做一套方法學(xué)考察呢？如果前處理與國標(biāo)方法不一致，是否一套方法學(xué)考察都要做呢？

解決方案：

1. 做回收率只是一個(gè)方面，并不能*反映方法的準(zhǔn)確度，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對比，或者與其他實(shí)驗(yàn)室對比。

2. 這個(gè)你可以通過數(shù)據(jù)處理來分析，或者用標(biāo)準(zhǔn)對比，或者用兩種方法的測定結(jié)果計(jì)算是否符合一定置信度下的要求，你看看關(guān)于分析中數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計(jì)學(xué)方面的就知道了。

五、氫化物、火焰、石墨爐原子吸收實(shí)驗(yàn)時(shí)，為什么砷、銻、鉍，錫等用氫化物發(fā)生器測定比較好？對于上述元素用氫化物和石墨爐測定哪個(gè)方法的DL更好？火焰溫度2300度左右，而用氫化物測定時(shí)一般在800-900度，按理說的話火焰的原子化也可以啊，為什么氫化物的DL更好？

解決方案：

1.為什么砷、銻、鉍，錫，，等用氫化物發(fā)生器測定比較好，一是這些元素的吸收系數(shù)小，靈敏度低，這由其光譜特性決定。氫化物發(fā)生法起到負(fù)集的作用；二是易受共存元素干擾，原子化效率低，變成氫化物后易分解，原子化效率高了。

2.對于上述元素用氫化物和石墨爐測定哪個(gè)方法的DL更好，一般氫化物法比石墨爐的DL更好

3.火焰溫度2300度左右，而用氫化物測定時(shí)一般在800-900度，按理說的話火焰的原子化也可以啊，為什么氫化物的DL更好？變成氫化物后易解離，原子化效率高。而火焰法是直接從氧化物分解很難。

六、石墨爐法檢驗(yàn)保健品片劑中砷和鉛含量的注意有哪些？

我正在一臺PE800原子吸收，從事保健品砷和鉛的檢驗(yàn)，因樣品中含有的鈣和蛋白質(zhì)成分較高，影響試驗(yàn)結(jié)果，造成空白值比檢測值高，無法計(jì)算，重現(xiàn)性不好，請問，那位朋友了解此項(xiàng)檢驗(yàn)前處理的注意事項(xiàng)和儀器的zuijia設(shè)定參數(shù)。多謝！另外，石墨爐法能否測定砷含量。

解決方案：

在氬氣的內(nèi)氣流中加一路含氧附助氣，該附助氣有利于消除大量蛋白質(zhì)基體；若石墨爐實(shí)在做不好，可用氫化物發(fā)生法測砷。

對石墨爐溫度條件建議：

測砷：灰化 1000-1100度，原子化2200-2300度，加鈀-鎂基體改進(jìn)劑；

測鈣：灰化 1100-1200度，原子化2500-2600度。

1.首先把標(biāo)準(zhǔn)曲線做好，測標(biāo)準(zhǔn)樣品所得結(jié)果是否符合要求；然后是解決樣品的預(yù)處理問題，做平行樣，看看所測結(jié)果是否平行。

2.用石墨爐測砷和鉛的話,靈敏度低,誤差也會比較大,一般建議采用氫化物法。

七、請問原子吸收分光光度計(jì)在使用中zui易出現(xiàn)毛病的是哪個(gè)部位?怎樣解決?

解決方案：

1.進(jìn)樣和霧化系統(tǒng)(包括燃燒器)：進(jìn)行清洗(超聲波+5%HNO3溶液)

2.光源能量不夠：調(diào)整陰極燈至zuijia位置，燃燒器的高度及前后位置。 3 氣體泄露：根據(jù)不同情況進(jìn)行消漏。

八、我的原吸基線不穩(wěn)，試了許多辦法，都不行。是火焰，靜態(tài)的。

解決方案：

1. 可能是燈的問題，預(yù)熱時(shí)間加長或換燈試試 2. 檢查一下電源,有凈化穩(wěn)壓器.

3. 換個(gè)別的元素的燈看看，如果也這樣，可能是電源問題，也可能是檢測器問題。換個(gè)同樣元素的燈，可以檢查燈座的問題。

4. 靜態(tài)基線不穩(wěn)的原因一般是等發(fā)射有問題或是光路污染的情況，除按照上面的方法考量外，還有清潔一下光路系統(tǒng)，當(dāng)然指的是外光路。 十五、如樣品測量結(jié)果為負(fù)值,怎么辦?

負(fù)數(shù)的出現(xiàn)本身說明你的儀器檢測限有問題，或者你的儀器處于一個(gè)不穩(wěn)定的狀態(tài)。 十六、因樣品濃度可能太低，測量時(shí)讀數(shù)為負(fù)值，請問應(yīng)怎么解決?

1. 造成A值為負(fù)是因?yàn)闃悠窛舛忍停瑱C(jī)器根本檢測不到樣品的信號，儀器本身的噪聲所產(chǎn)生的。改進(jìn)方法為1，富集樣品后再做。改變測量的方法。更換噪聲小，檢出險(xiǎn)低的儀器。

2. 剛點(diǎn)火測應(yīng)靈敏度高，過段時(shí)間靈敏度下降并達(dá)平衡，所以負(fù)信號不會轉(zhuǎn)為正信號的。

出現(xiàn)負(fù)信號可能是對空白問題重視不夠，你用以調(diào)零的“純水”不夠純，而標(biāo)樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣)，你可以看一下，你的工作曲線的截距是負(fù)的。請對你的溶劑及水的純度檢查一下。

九、茶葉的基體比較復(fù)雜，其鉛含量在3PPM左右，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右，請問如何解決其復(fù)雜基體問題?

解決方案：

1. 用標(biāo)加法做試試。

2. 基體匹配。

3. 參考食品國家標(biāo)準(zhǔn)，用MIBK萃取

十、化妝品干法消解樣品時(shí)，灰化后為白色粉末，但是，加酸溶解的時(shí)候，仍然有很多白色沉淀，是不是說明消解不*，需要繼續(xù)灰化？

解決方案：

部分化妝品如粉類含無機(jī)添加劑，灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測。對沉淀可以采取過濾(先過濾再洗沉淀定容、先定容再干過濾均可)、離心等處理方式

十一、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么?用浸提法如何?

解決方案：

《用不同酸溶方法對三類土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比較》 齊文啟 曹杰山 戴文紅 (中國環(huán)境監(jiān)測總站)的結(jié)論部分：

1. 除用HF以外，各種土類中Pb、Cr的溶出比都較低，分別低于65.8%和64.6%。因?yàn)镃r和Pb主要包藏在土壤礦物晶格中，且晶格穩(wěn)定;例如Cr3+可能與硅酸鹽巖中四面體或八面體的氧原子配位，尤其八面體配位十分穩(wěn)定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的礦物晶格能較低，易受酸分解破壞，所以溶出比較高。

2. HClO4有*的氧化能力，能有效地破壞土壤中的有機(jī)質(zhì)及有機(jī)質(zhì)分解產(chǎn)生的碳。其揮發(fā)溫度高，有利于破壞礦物晶格。因此，除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能導(dǎo)致部分Pb沉淀和可能使部分Cr揮發(fā)外，各土類中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。

3. 就幾種溶樣方法而言，全分解法要使用HF，這樣才能破壞Si、SiO2等硅酸鹽礦物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蝕的空白，且有危險(xiǎn)性;HNO3消解容易進(jìn)濺，當(dāng)必須僅用HNO3溶樣時(shí)(如測定Ag)，應(yīng)減少稱樣量或使用砂浴、水浴;HNO3一H2S04一HClO4消解土樣時(shí)zui平靜，且蒸發(fā)溫度高，能有效地破壞有機(jī)物及多數(shù)微量元素的礦物晶格。在不要求測定Pb、Cr時(shí)建議使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土樣，但要將H2S04和HClO4盡量趕盡，否則對Pb測定有影響;

4. 幾種土類中各元素的平均溶出比(%)及日本、美國和本次調(diào)查得到的我國土壤中各元素的幾何均值(ppm)列于表7。由表7可知，我國土壤中Pb、Cr的背景值明顯高于日本和美國，這除了確實(shí)存在一些差異外，還有由于采用的溶樣方法不同而引入的差異，因?yàn)槿毡竞兔绹捎玫娜軜臃椒ú荒軐⑼寥乐械腜b、Cr全部溶出。

十二、做Ca元素的火焰回收大致在30-50%之間,今天做Ca的回收實(shí)驗(yàn)回收率在155-165%之間,30%和166%這樣的回收率告訴我什么樣的信息呢?

解決方案：

1. 很低說明樣品處理不*，很高說明有污染。

2. 你用空氣-乙炔做的嗎，別用。

十三、在使用原子吸收的時(shí)候,詳細(xì)參數(shù)上設(shè)置正確的波長,在調(diào)整好找峰后波長值又自動(dòng)調(diào)整到低于設(shè)定的值0.3左右,例如測砷的193.7但調(diào)整好后儀器又自動(dòng)變?yōu)?93.4什么原因?我把燈在燈座的位置適當(dāng)調(diào)整了一下,還是不行 ？

解決方案：

1. 每個(gè)元素都這樣嗎?在+-0.5nm內(nèi)應(yīng)該正常，如果錯(cuò)的比較大，你和廠家一下

2. 其實(shí)這與燈坐是根沒給關(guān)系的，你設(shè)定的波長機(jī)子檢測后會自己找準(zhǔn)波長，這種相差在好的機(jī)子上是幾乎沒有的，反映了機(jī)子波長精度的問題，好象不允許差0.2nm(你可以看一下國標(biāo)對AAS的各個(gè)指標(biāo)，上面都有要求)。

十四、原子吸收進(jìn)樣不通暢，進(jìn)樣毛細(xì)管更換，霧化器取下清洗，進(jìn)樣仍然不通暢。是不是霧化器壞了?怎樣判斷啊?

解決方案：

1. 更換毛細(xì)管并不能清除霧化器的堵塞，還有仔細(xì)看看重新安裝霧化器時(shí)安裝的配件位置是否得當(dāng)。

2. 霧化器一般是不會壞的，一定是吸入雜質(zhì)顆粒堵了，你可以用空氣反吹，同時(shí)輕輕振動(dòng)金屬部分!

3. 我想一定是堵塞了，你再仔細(xì)檢查檢查。

4. （1）堵塞:只通空氣,大拇指堵住毛細(xì)管口,松開,堵上,數(shù)次后可沖通吸樣的管路。（2）負(fù)壓不足,吸力不夠:調(diào)節(jié)與毛細(xì)管相接的不銹鋼毛細(xì)管的前后位置。

5. 要光是堵塞的問題，你可以通過進(jìn)樣量和進(jìn)樣時(shí)聽聲音就可以判斷出來的

6. 當(dāng)旋轉(zhuǎn)撞擊球的位置，使噴出的霧呈直線向前散射。如果是堵了聲音會和平常的時(shí)候有明顯差別，火焰也會有變化。

十五、為什么有些紙張燒出來是黑色的，有些燒出來的殘?jiān)鼌s沒那么黑呢?造成黑的影響是什么元素在作怪呢??

解決方案：

1. 應(yīng)該跟含碳量以及碳的形態(tài)結(jié)構(gòu)有關(guān)吧?

2. 我認(rèn)為是該物質(zhì)(燃燒前)所含元素有關(guān)，具體是鐵還是鋁或其他各有不同。復(fù)印紙有酸性和中性之分，中性對硒鼓無害，但相對價(jià)格也較高;酸性對硒鼓有害，相對價(jià)格便宜;判斷方法：取一張紙燃燒*后，灰顯黑色的為酸性，顯灰白色的為中性。這其實(shí)也是含有鐵及一些重金屬元素所致。

3. 我覺得就是一些無機(jī)的添加劑所致。