各位是不是快被各種莫名其妙的氣相色譜故障逼瘋了?別發(fā)愁了，快來看看小編總結(jié)的氣相色譜常見的故障問題以及故障的排除方法和解決方案。這可是從事色譜實驗室分析工作的用戶們必看知識點??！

一、實驗室氣相色譜儀故障的一般規(guī)律

    當一臺氣相色譜儀發(fā)生故障時，應該首先從以下方面去考慮。
    1、漏因為氣相色譜儀的分離和信號都與載氣、輔助氣分不開，所以任何一部分泄漏都會造成峰形的變異、靈敏度的變化等現(xiàn)象。易漏的部分有管線接頭、密封圈、墊片，特別是容易老化的部件，在使用數(shù)月或數(shù)年以后因老化而泄漏。通過分段憋壓的方法很容易找到泄漏點。
    2、堵還是跟氣體有關(guān)。由于堵塞，使氣體流量改變甚至為零，造成信號失靈。例如FID、FPD的噴嘴，由于積炭或二氧化硅的沉積而堵塞。
    3、接觸不良線路板的插件，接線端子的表面氧化、松動以及導線的似斷非斷狀態(tài)．都是造成接觸不良的主要原因。
    4、斷路因線路和信號線一般較細，在操作過程中稍有相碰，都會造成斷路。保險絲的燒毀，線路板元件斷路也是一個方面。

二、故障處理的常規(guī)方法

    1、先觀察后動手

    當色譜儀出現(xiàn)故障時，不要急于動手。首先要回顧和審視以往的情況，查閱過去的維修記錄，判斷保留時間是否有改變；基線漂移和噪聲跟以往有何不同；峰形有沒有改變等，然后再著手去排除故障，不要就事論事，頭痛醫(yī)頭，腳痛醫(yī)腳。這樣往往會忽視或不注意別的信息，造成事倍功半。

    2、先外部后內(nèi)部

    故障究竟發(fā)生在儀器的內(nèi)部還是外部，一般的檢查方法是先外部后內(nèi)部，即先檢查，通過人的感官便能確定故障的部位，然后再打開外殼查看內(nèi)部的部件。外部檢查主要包括如下內(nèi)容：

    （1）載氣和各種輔助氣體它們的壓力、流速和載氣線速度是否正常；

    （2）溫度色譜柱、進樣器、檢測器以及傳輸管線的溫度指示值是否正常；

    （3）氣體管線和過濾器是否清潔干凈，吸附劑是否飽和，有沒有泄漏；

    （4）進樣器及連接管線的消耗品  隔墊、O形圈、墊片和密封圈是否損壞，漏氣和吸附}

    （5）注射器和進樣閥操作是否規(guī)范，有無泄漏，針的尖銳程度和干凈性；

    （6）樣品的完整性濃度、存儲器和存儲時間是否有變化；

    （7）數(shù)據(jù)處理機連接和設定值是否合適。

    開機內(nèi)部檢查主要包括如下內(nèi)容：

    （1）機內(nèi)電源指示燈、電子管或其他發(fā)光元件是否通電發(fā)亮；

    （2）有無高壓打火、放電、冒煙現(xiàn)象；

    （3）機內(nèi)有無特殊氣味，如變壓器電阻等因絕緣層燒壞而發(fā)出的焦煳味。

  3、先整體后局部

   氣相色譜儀是一個完整的分析系統(tǒng)，主要包括五個部分：載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。其中任何一部分的不正常都會引起故障的發(fā)生，所以要綜觀整臺儀器的現(xiàn)象，大致估計問題出在哪一部分。如無法估計，則可采用分段檢查，如懷疑某一部分不正常，可從大段到小段步步壓縮，迅速而準確地判斷故障出在哪個環(huán)節(jié)。故障范圍限定在很小的局部，處理起來就十分方便。

三、常見問題以及解決方案

1、為什么有些峰出現(xiàn)拖尾？

答：（1）這可能是由于進樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。冷卻進樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進樣口部件，包括進樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米，如果需要的話，可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好，則可能導致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前，要確保已將進樣口清洗干凈。對于5890，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式。

　　（2）在不分流方式下進行分析時，不分流時間過長可能導致拖尾。通常時間應在0.5至1分鐘范圍內(nèi)。

　　（3）未吹掃（死）體積也可能導致拖尾。確保在進樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。

　?。?）如果考慮色譜柱部分流失，則可以使用色譜柱前的保留間隙（制備色譜柱）。如果沒有降低色譜柱效率，則可以將其切割掉或更換掉，并可延長色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。

2、如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）

　　答：前伸峰是由于色譜柱過載。當一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時，可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品，可減小進樣體積。

3、什么原因?qū)е路灞仍瓉泶?，而且出現(xiàn)的早？

　　答：過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少，而更多的進入色譜柱；因此增加柱頭壓力，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量，如需調(diào)整分流比則對調(diào)整此流量。如果問題依然存在，可卸下并清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問題而引起。

4、何時需更換隔墊或襯管？

　　答：通常比較好的隔墊至少能保證100次進樣不發(fā)生問題。當色譜特征說明襯管有問題時，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進樣口溫度和壓力，當然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應該根據(jù)儀器維護歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。

5、隨著進樣室溫度升高，對分析物分解有影響嗎？

　　答：如果化合物熱穩(wěn)定性差，分析物分解可能會帶來一些問題。這在制藥工業(yè)中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進樣口溫度，則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標分析物發(fā)生反應。

6、排除色譜柱流失問題的zuijia方法是什么？

　　答：診斷色譜柱是否存在流失問題的zuijia方法是*次在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖，然后將zui近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

7、如何得知分流/不分流進樣口的進樣體積不超過進樣口襯管反應室的容積？

　　答：如果不是多次重復進樣引起精度問題，則不會經(jīng)常發(fā)生這個問題。精度問題經(jīng)常是由于不合適的進樣體積引起。因為分流進樣的進樣口流速比較高，樣品進出進樣口比不分流快得多。同樣地，由于溶劑沒有時間擴散到襯管外，因此分流模式進樣體積要求沒有那么嚴格。實際上，1微升是比較合適的，由于降低分流比對增大峰面積比增加進樣量更有效。然而，不分流進樣要求要嚴格的多，建議使用蒸汽體積計算器估算zui終的擴散體積。

8、排除色譜柱流失問題的zuijia方法是什么？

　　答：診斷色譜柱是否存在流失問題的zuijia方法是*次在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖，然后將zui近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

9、色譜分析運行時，標樣和樣品的峰均隨時間加寬，這正常嗎？

　　答：如果保留時間沒有很大區(qū)別，只是加寬的峰拖尾，可能表明有活化點。如果加寬的峰是對稱的，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸，說明色譜柱過載。

10、為什么在空白運行中出現(xiàn)了我的樣品組分峰？

　　答：有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑，并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進樣情況下運行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現(xiàn)。

11、什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾？

　　答：1.進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。

　　2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。

　　3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。

　　4.在程序升溫的時候改變載氣流速（在很多情況下為正?，F(xiàn)象）。

12、什么原因?qū)е逻^多的基線噪音？

　　答：（1）.進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。

　　（2）.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。

　　（3）.檢測器不平衡。清洗檢測器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。

　　（4）.污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發(fā)生。

　　（5）.柱子安裝太過?？芍匦掳惭b。

　　（6）.載氣流速不合適。重新設定流速。

　　（7）.與MS、ECD、TCD聯(lián)用時發(fā)生漏洞，查找并消除漏洞即可。

　　（8）.檢測器的燈或電子倍增管老化。

13、什么原因?qū)е路逍胃淖儯?/span>

　　答：（1）.檢測器響應改變。檢查氣體流速、溫度和設置。

　　（2）.樣品的濃度改變。檢查并檢驗樣品的濃度，樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。

　　（3）.色譜柱受污染。

14、如果分離度下降，如何處理？

　　（1）.柱溫不同。檢查柱溫。

　　（2）.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實色譜柱的特性。

　　（3）.改變載氣流速。

　　（4）.色譜柱受污染，應用溶媒清洗柱子。

　　（5）.進樣器的改變。檢查進樣器的設置。

　　（6）.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個不同的濃度。

15、如果出現(xiàn)分裂峰，如何處理？

　　（1）.試著改變一下進樣方法。

　　（2）.改變?nèi)苊?，使其成為單一的溶媒?/span>

　　（3）.重新安裝色譜柱。

　　（4）.減小進樣溫度。

16、如果懷疑進樣器或載氣被污染了，應采用何種檢測？

　　（1）.GC在40-50℃保持8小時或8小時以上。

　　（2）.運行一個空白分析（開啟GC，但不進樣）。

　　（3）.收集空白分析的色譜圖。

　　（4）.*個空白分析完成以后立即開始第二次，二者間隔時間不要超過5min。

　　（5）.收集第二次空白分析的色譜圖，并與*次的圖譜進行比較。

　　（6）.假如在*次時，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩(wěn)定，那就暗示了

　　毛細管柱被污染了（進樣器或載氣被污染）。

    （7）.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進樣器

　　或載氣是比較干凈的。假如

　　（8）.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和（或）基線漂移，那通常也就表

　　明了進樣器或載氣被污染了。

17、保護柱應為多長？

　　比較有代表性的保護柱柱長為0.5-10m。雖然沒有確定的長度適合所有的樣品，但是以下一些建議也可以參考。假如樣品相對來說比較純凈，溶質(zhì)為極性，保護柱應該在0.5-1.0m之間；若樣品相對來說不純凈，保護柱應該適當長些。5-10m長的主要是為了維護單一系統(tǒng)。長保護柱允許使用者減去大約1m而代替整個保護柱安裝。