氣相、液相色譜儀有什么區(qū)別？

    色譜儀，為進(jìn)行色譜分離分析用的裝置。包括進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及流動相控制系統(tǒng)等?，F(xiàn)代的色譜儀具有穩(wěn)定性、靈敏性、多用性和自動化程度高等特點(diǎn)。有氣相色譜儀、液相色譜儀和凝膠色譜儀等。這些色譜儀廣泛地用于化學(xué)產(chǎn)品，高分子材料的某種含量的分析，凝膠色譜還可以測定高分子材料的分子量及其分布。

那氣相色譜儀，液相色譜儀有什么區(qū)別，小編為讀者整理了以下幾點(diǎn)區(qū)別！

一、簡介：

　1.氣相：氣相于分配層析或吸附層析，僅適用于分析分離揮發(fā)性和低揮發(fā)性物質(zhì)。固定相是在惰性支持物（如磨細(xì)的耐火磚）上覆蓋一層高沸點(diǎn)液體，如硅油、高沸點(diǎn)石蠟和油脂、環(huán)氧類聚合物。

氣相色普儀

  2.液相：通常任何氣體均能無限混合，所以系統(tǒng)內(nèi)無論含有多少種氣體都是一個相，稱為氣相。均勻的溶液也是一個相，稱為液相。

液相色譜儀

二、性能特點(diǎn)：

1.氣相色譜儀具有能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快和應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)。

（1）、能：

可以分析沸點(diǎn)十分相近的組分和極為復(fù)雜的多組分混合物，如用毛細(xì)管氣相色譜儀可分析輕油中150個組分。

（2）、高選擇性：

通過選用高選擇性固定液可對性質(zhì)極為相似的組分行有效分離，如同位素和烴類的異構(gòu)體等。

（3）、高靈敏度：

配置高靈敏度的檢測器可檢測出10-11～10-13g/mL的組分，可用于痕量分析。

（4）、分析速度快：

一個分析周期幾分鐘至十幾分鐘，某些快速分析幾秒鐘可以分析若干組分。

2.液相色譜法有“四高一廣”的特點(diǎn)

（1）高壓：流動相為液體，流經(jīng)色譜柱時，受到的阻力較大，為了能迅速通過色譜柱，必須對載液加高壓。

（2）高速：分析速度快、載液流速快，較經(jīng)典液體色譜法速度快得多，通常分析一個樣品在15～30分鐘，有些樣品甚至在5分鐘內(nèi)即可完成，一般小于1小時。

（3）：分離效能高?？蛇x擇固定相和流動相以達(dá)到*分離效果，比工業(yè)精餾塔和氣相色譜的分離效能高出許多倍。

（4）高靈敏度：紫外檢測器可達(dá)0.01ng，進(jìn)樣量在μL數(shù)量級。

（5）應(yīng)用范圍廣：百分之七十以上的有機(jī)化合物可用液相色譜分析，特別是高沸點(diǎn)、大分子、強(qiáng)極性、熱穩(wěn)定性差化合物的分離分析，顯示出優(yōu)勢。

（6）柱子可反復(fù)使用：用一根柱子可分離不同化合物

（7）樣品量少、容易回收：樣品經(jīng)過色譜柱后不被破壞，可以收集單一組分或做制備。

三、分離機(jī)理：     

 1.氣相：氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微小差異，當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時，這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離。      

2.液相：液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上，引用了氣相色譜的理論，在技術(shù)上，流動相改為高壓輸送（zui高輸送壓力可達(dá)4.9´107Pa）;色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜（每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬或幾十萬）；同時柱后連有高靈敏度的檢測器，可對流出物進(jìn)行連續(xù)檢測

四、應(yīng)用范圍：

1.氣相：氣相色譜法具有分離能力好,靈敏度高,分析速度快,操作方便等優(yōu)點(diǎn),但是受技術(shù)條件的限制,沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析.一般對500℃以下不易揮發(fā)或受熱易分解的物質(zhì)部分可采用衍生化法或裂解法.

2.液相：液相色譜法,只要求試樣能制成溶液,而不需要?dú)饣?因此不受試樣揮發(fā)性的限制.對于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對分子量大（大于 400 以上）的有機(jī)物（ 些物質(zhì)幾乎占有機(jī)物總數(shù)的 75% ～ 80% ）原則上都可應(yīng)用液相色譜法來進(jìn)行分離、分析. 據(jù)統(tǒng)計,在已知化合物中,能用氣相色譜分析的約占20%,而能用液相色譜分析的約占70～80%.

五、儀器構(gòu)造：

1.氣相：由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成.進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài).

1.1 柱箱：色譜柱是氣相色譜儀的心臟, 樣品中的各個組份在色譜柱中經(jīng)過反復(fù)多次分配后得到分離, 從而達(dá)到分析的目的, 柱箱的作用就是安裝色譜柱.

由于色譜柱的兩端分別連接進(jìn)樣器和檢測器, 因此進(jìn)樣器和檢測器的下端（ 接頭） 均插入柱箱.

柱箱能夠安裝各種填充柱和毛細(xì)管柱, 并且操作方便.

色譜柱（ 樣品） 需要在一定的溫度條件下工作, 因此采用微機(jī)對柱箱進(jìn)行溫度控制.并且由于設(shè)計合理, 柱箱內(nèi)的梯度很小.

對于一些成份復(fù)雜、沸程較寬的樣品, 柱箱還可進(jìn)行三階程序升溫控制.且程序設(shè)定后自動運(yùn)行無需人工干預(yù), 降溫時還能自動后開門排熱.

1.2 進(jìn)樣器：

進(jìn)樣器的作用是將樣品送入色譜柱.如果是液體樣品, 進(jìn)樣器還必須將其汽化, 因此采用微機(jī)對進(jìn)樣器進(jìn)行溫度控制.

根據(jù)不同種類的色譜柱及不同的進(jìn)樣方式, 共有五種進(jìn)樣器可供

選擇：

1.填充柱進(jìn)樣器

2.毛細(xì)管不分流進(jìn)樣器附件

3.毛細(xì)管分流進(jìn)樣器附件

4.毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣器

5.六通閥氣體進(jìn)樣器

1.3檢測器:

檢測器的作用是將樣品的化學(xué)信號轉(zhuǎn)化為物理信號（ 電信號） .

檢測器也需要在一定的溫度條件下才能正常工作, 因此采用微機(jī)對檢測器進(jìn)行溫度控制.

根據(jù)各種樣品的化學(xué)物理特性, 共有五種檢測器可供選擇：

1.氫火焰離子化檢測器(FID)

2.熱導(dǎo)檢測器(TCD)

3.電子捕獲檢測器(ECD)

4.氮磷檢測器(NPD)

5.火焰光度檢測器(FPD)

1.4 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

該系統(tǒng)可對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、貯存、顯示、打印和處理等操作,使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展.

2.液相：液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成.

2.1 進(jìn)樣系統(tǒng)

一般采用隔膜注射進(jìn)樣器或高壓進(jìn)樣間完成進(jìn)樣操作,進(jìn)樣量是恒定的.這對提高分析樣品的重復(fù)性是有益的.

2.2 輸液系統(tǒng)

該系統(tǒng)包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分.高壓泵的一般壓強(qiáng)為l．47～4．4X107Pa,流速可調(diào)且穩(wěn)定,當(dāng)高壓流動相通過層析柱時,可降低樣品在柱中的擴(kuò)散效應(yīng),可加快其在柱中的移動速度,這對提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的.流動相貯存錯和梯度儀,可使流動相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變,包括改變洗脫液的極性、離子強(qiáng)度、PH值,或改用競爭性抑制劑或變性劑等.這就可使各種物質(zhì)（即使僅有一個基團(tuán)的差別或是同分異構(gòu)體）都能獲得有效分離.

3.3 分離系統(tǒng)

該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等.色譜柱一般長度為10～50cm（需要兩根連用時,可在二者之間加一連接管）,內(nèi)徑為2～5mm,由"不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,住內(nèi)裝有直徑為5～10μm粒度的固定相（由基質(zhì)和固定液構(gòu)成）．固定相中的基質(zhì)是由機(jī)械強(qiáng)度高的樹脂或硅膠構(gòu)成,它們都有惰性（如硅膠表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔徑可達(dá)1000?）和比表面積大的特點(diǎn),加之其表面經(jīng)過機(jī)械涂漬（與氣相色譜中固定相的制備一樣）,或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因（如磷酸基、季胺基、羥甲基、beng基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等）或配體的有機(jī)化合物.

因此,這類固定相對結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性.例如,在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素（PSA）后,就可以把成纖維細(xì)胞中的一種糖蛋白分離出來.另外,固定相基質(zhì)粒小,柱床極易達(dá)到均勻、致密狀態(tài),極易降低渦流擴(kuò)散效應(yīng).基質(zhì)粒度小,微孔淺,樣品在微孔區(qū)內(nèi)傳質(zhì)短.這些對縮小譜帶寬度、提高分辨率是有益的.根據(jù)柱效理論分析,基質(zhì)粒度小,塔板理論數(shù)N就越大.這也進(jìn)一步證明基質(zhì)粒度小,會提高分辨率的道理.

再者,液相色譜的恒溫器可使溫度從室溫調(diào)到60C,通過改善傳質(zhì)速度,縮短分析時間,就可增加層析柱的效率.

2.4 檢測系統(tǒng)

液相色譜常用的檢測器有紫外檢測器、示差折光檢測器和熒光檢測器三種.

（1）紫外檢測器

該檢測器適用于對紫外光（或可見光）有吸收性能樣品的檢測.其特點(diǎn)：使用面廣（如蛋白質(zhì)、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用）；靈敏度高（檢測下限為10-10g／ml）；線性范圍寬；對溫度和流速變化不敏感；可檢測梯度溶液洗脫的樣品.

（2）示差折光檢測器

凡具有與流動相折光率不同的樣品組分,均可使用示差折光檢測器檢測. ,糖類化合物的檢測 使用此檢測系統(tǒng).這一系統(tǒng)通用性強(qiáng)、操作簡單,但靈敏度低（檢測下限為10-7g／ml）,流動相的變化會引起折光率的變化,因此,它既不適用于痕量分析,也不適用于梯度洗脫樣品的檢測.

（3）熒光檢測器

凡具有熒光的物質(zhì),在一定條件下,其發(fā)射光的熒光強(qiáng)度與物質(zhì)的濃度成正比.因此,這一檢測器只適用于具有熒光的有機(jī)化合物（如多環(huán)芳烴、氨基酸、胺類、維生素和某些蛋白質(zhì)等）的測定,其靈敏度很高（檢測下限為10-12～10-14g／ml）,痕量分析和梯度洗脫作品的檢測均可采用.

2.5 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

該系統(tǒng)可對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、貯存、顯示、打印和處理等操作,使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。