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高效液相色譜法分析草甘膦和雙甘膦

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高效液相色譜法分析草甘膦和雙甘膦

詳細(xì)介紹

高效液相色譜法分析草甘膦和雙甘膦

高效液相色譜法同柱分析草甘膦和雙甘膦

【關(guān)鍵詞】草甘膦雙甘膦高效液相色譜定量

【文　摘】采用高效液相色譜法(GE-501液相色譜儀)，以磷酸二氫鉀緩沖溶液作為流動(dòng)相，Vertex SAX色譜柱，流速0．8mL／min，紫外檢測器波長195nm下同柱分析草甘膦和雙甘膦的含量。結(jié)果表明草甘膦和雙甘膦的線性相關(guān)系數(shù)為0．9999和0．9984，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0．0899和0．7701，變異系數(shù)為0．1620％和0．9660％。

草甘膦是一種內(nèi)吸傳到型有機(jī)磷除草劑，具有廣譜、高效、低毒、安全等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。草甘膦的分析方法主要有液相色譜法和紫外分光廣度法等。雙甘膦是制備草甘膦的中間體，目前普遍采用滴定法進(jìn)行定量分析。在實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上，建立用高效液相色譜法同柱定量分析草甘膦和雙甘膦兩種成分在選定條件下得到很好的分離。該方法具有較高的精密度和準(zhǔn)確度，操作簡便、快捷，在空氣（氧氣）氧化雙甘膦制草甘膦的項(xiàng)目研究中得到較為理想的應(yīng)用效果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑和溶液

新蒸二次蒸餾水，甲醇（色譜純），磷酸二氫鉀、磷酸（分析純）。

草甘膦及雙甘膦標(biāo)準(zhǔn)品：含量＞99.5%。

1.2 儀器

GE-501液相色譜儀：檢測器GE-501紫外檢測器，GE-501高壓恒流泵，Vertex SAX 4.6x300mm草甘膦適用檢測色譜柱，過濾器（濾膜孔徑0.45um），超聲波清洗器2L。

1.3 色譜條件

流動(dòng)相：0.001mol/L磷酸二氫鉀溶液，用磷酸調(diào)節(jié)PH值為2.2，過濾，超聲脫氣。六度0.8ml/min，檢測波長195nm，柱溫：室溫，進(jìn)樣體積20ul。保留時(shí)間草甘膦位6min，雙甘膦位10min.