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液相色譜法測(cè)定丁二酸、戊二酸和己二酸

閱讀:816發(fā)布時(shí)間:2012-2-23

 

液相色譜法測(cè)定丁二酸、戊二酸和己二酸
王訓(xùn)道,蔣登高,周彩榮
(鄭州大學(xué)化工學(xué)院,河南鄭州450002)
[摘要] 建立了混合二元酸的反相離子對(duì)液相色譜法.使極性強(qiáng)、電離常數(shù)非常接近的丁二酸、戊
二酸和己二酸得到*分離。該方法與氣相色譜法相比.樣品不需預(yù)處理,分析速度快。繪制了標(biāo)準(zhǔn)工
作曲線。
[關(guān)鍵詞] 液相色譜;丁二酸;戊二酸;己二酸;高薪液相色譜法
[中圖分類號(hào)]TQ652.63 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A [文章編號(hào)] lOO6—7906(2002)06—0036—02
己二酸由環(huán)己醇或環(huán)己酮在銅及釩鹽催化劑的作用下,經(jīng)xiaosuan氧化制得。同時(shí)還有副產(chǎn)物戊二酸、丁二等生成,這些副產(chǎn)物連同少量的己二酸一起作為廢料排出[1]。為分離回收混合二元酸,首先必須解決分析測(cè)定問(wèn)題。但因丁二酸、戊二酸和己二酸的電離常數(shù)非常接近,故常規(guī)電位滴定法無(wú)法測(cè)定其各自含量,一般采用氣相色譜法。又因其極性大、沸點(diǎn)高,需在分析前將酸酯化再進(jìn)行分析,酯化反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),操作復(fù)雜,且三種酸的酯化率很難保證*相同[2]。離子對(duì)色譜法是適用于可解離化合物的液相色譜法之一,以Cu抖為反離子分析混合二元酸是一種新的嘗試 ]。筆者以Cu抖為反離子、Cl8反相鍵合硅膠色譜柱、紫外吸收檢測(cè)器,對(duì)混合二元酸進(jìn)行了定量測(cè)定。
 
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器與試劑
1.1.1 儀 器
GE-200液相色譜儀:GE-200高壓恒流泵,GE-200紫外檢測(cè)器,賽智科技(杭州)有限公司;N2000色譜工作站,賽智科技(杭州)有限公司;GM一0.15Ⅱ隔膜真空泵,天津市騰達(dá)過(guò)濾器件廠;AS3120 Cleaners,奧特賽恩斯儀器有限公司。
 
1.1.2 試劑
四丁基*(TBA),分析純;liusuan銅,分析純;丁二酸,分析純;戊二酸,化學(xué)純;己二酸,化學(xué)
純;乙二胺四乙酸(EDTA),化學(xué)純;甲醇,色譜純;二次蒸餾水。
 
1.2 色譜條件
色譜柱:ZorbaxODS柱,4×150mm;柱溫:室溫;流動(dòng)相:HAc—NaAc緩沖溶液,pH一5.0,含甲醇5 ,Cu抖濃度為0.9mol/m。;流速:0.9mI /min;進(jìn)樣量:30/~L
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
將丁二酸、戊二酸、己二酸準(zhǔn)確稱量,用50mL甲醇溶解配制成標(biāo)準(zhǔn)樣,用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣,用色譜工作站記錄并進(jìn)行分析處理。實(shí)驗(yàn)完畢時(shí),依次用0.1mol/m。的EDTA溶液、二次蒸餾水以及甲醇沖洗柱子。
 
2 結(jié)果與討論
2.1 波長(zhǎng)的選擇
丁二酸、戊二酸和己二酸在210nm 以上無(wú)明顯吸收,與Cu抖形成絡(luò)合物后,在254nm處有較強(qiáng)吸收。因而,紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)選為254nm。
2.2 固定相的選擇
樣品是可解離的有機(jī)酸,采用反相色譜體系,即固定相為非極性,流動(dòng)相是比固定相極性更強(qiáng)的溶劑體系,因此,選用了非極性的十八烷基鍵合硅膠柱。
 
2.3 流動(dòng)相的選擇
2.3.1 流動(dòng)相pH值
流動(dòng)相pH值增加有利于酸性組分電離形成銅絡(luò)合物,使色譜保留值增加,檢測(cè)靈敏度提高。對(duì)混合二元酸,pH=5.0時(shí),出峰較為理想。
2.3.2 TBA 濃度
實(shí)驗(yàn)表明,TBA 的濃度增大,絡(luò)合物與離子對(duì)總濃度增加,響應(yīng)靈敏度提高,但當(dāng)TBA濃度大于0.4mol/m。時(shí),靈敏度增加不明顯,故TBA 濃度選為0.4mo~/m。。
2.3.3 Cu抖濃度
實(shí)驗(yàn)表明,較低濃度時(shí),增加Cu抖濃度可提高靈敏度,當(dāng)Cu抖濃度超過(guò)0.9mol/m 時(shí),靈敏度變化不明顯,故Cu 濃度選為0.9mol/m 。
2.3.4 甲醇用量
流動(dòng)相中加入甲醇,二元酸的保留值下降,靈敏度變化不大。實(shí)驗(yàn)表明,加入5 左右甲醇較合適。
2.3.5 Ac一濃度
Ac一可促進(jìn)絡(luò)離子的形成和穩(wěn)定性的提高,使靈敏度提高。但Ac一濃度過(guò)大,本底吸收增強(qiáng),靈敏度反而有所下降。當(dāng)Ac一濃度為0.2mol/m。時(shí),靈敏度zui高。
 
2.4 定量分析
為驗(yàn)證所建立方法的準(zhǔn)確性,配制了10個(gè)組成不同的三酸混合樣品,在選定的操作條件下,進(jìn)行逐個(gè)分析,每個(gè)樣品平行分析3次并取平均值。結(jié)果
 
3 結(jié) 論
a)確定了采用液相色譜法測(cè)定混合二元酸的*色譜條件:Cu抖,Ac一和TBA 濃度分別為0.9mol/m。,0.2mol/m。和0.4mol/m。;pH 一5.0;5 甲醇;流速0.9mL/min。
b)繪制了分析測(cè)定混合二元酸的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,為混合二元酸的分離研究奠定了基礎(chǔ)。
 
[參考文獻(xiàn)]  
[1] 楊炎鋒。李建設(shè).DBA廢液回收利用的工業(yè)化方法
[J].河南化工.
[2] Konig W A,Benecke I.Severs.New result in the GCseparation of hydroxy acid[J].J.Chromatography。

[3] 韓紅巖.達(dá)世祿.二元羧酸的間接光度液相色譜研究[J].山東農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)


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