苯、甲苯和二甲苯液相色譜法
DB34/T 1333-2011
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用液相色譜法測定涂料產(chǎn)品中苯、甲苯和二甲苯的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以液相色譜法對涂料產(chǎn)品中苯、甲苯和二甲苯的測定。
2 原理
試樣中苯、甲苯和二甲苯用甲醇溶解，以甲醇+水為流動相，使用Vertex C18色譜柱和SX-01紫外檢測器，對試樣中苯、甲苯和二甲苯進(jìn)行液相色譜分離和外標(biāo)法定量。
3 試劑和溶液
苯、甲苯和二甲苯（色譜純）
甲醇（色譜純）
水（新蒸二次蒸餾水）
4 儀器
SX-01液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器
色譜數(shù)據(jù)工作站
Vertex C18色譜柱：250mm×4.6mm，5um
*
微孔濾膜：濾膜孔徑為0.45um
5 分析步驟
5.1 液相色譜操作條件
流動相：甲醇+水=70+30（V/V），使用前經(jīng)0.45um濾膜過濾并超生脫氣
柱溫：室溫
流速：1.0ml/min
檢測波長：254nm
進(jìn)樣量：10ul
5.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
稱取色譜純苯、甲苯和二甲苯各0.05g（至0.0001g）于50ml中容量瓶中，此溶液質(zhì)量濃度C（苯、甲苯和二甲苯）為1.00mg/ml，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻備用
5.3 試樣溶液的配制
稱取1g試樣（至0.0001g）,置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，超生震蕩20min，取出，冷卻至室溫，經(jīng)0.45um濾膜過濾，濾液備用
5.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
分別吸取苯、甲苯和二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml，置于50ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，配制成苯、甲苯和二甲苯10.00ug/ml、20.00ug/ml、30.00ug/ml、40.00ug/min、50.00ug/min、60.00ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用0.45um濾膜過濾，濾液待用
在上述色譜條件下，待儀器基線穩(wěn)定后注入標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，記錄色譜峰面積，以苯、甲苯和二甲苯的質(zhì)量濃度（ug/ml）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
典型苯、甲苯和二甲苯液相色譜圖見圖1
5.5 試驗(yàn)的測定
在于測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液相同條件下注入待測溶液，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，記錄色譜峰面積，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得苯、甲苯和二甲苯的濃度
6 結(jié)果的表示
苯、甲苯和二甲苯質(zhì)量分許X（%）按下式計(jì)算：
X=C×V×10付6次/m×100
式中m—試樣的質(zhì)量，g
V---試樣定容體積，ml
C---由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出試樣溶液中苯、甲苯和二甲苯的濃度，ug/ml
7 精密度
7.1 重復(fù)性
統(tǒng)一操作者兩次測定結(jié)果的相對偏差小于3.0%
7.2 再現(xiàn)性
不同實(shí)驗(yàn)室間測定結(jié)果的相對偏差小于5%
本文獻(xiàn)參照DB34/T 1333-2011標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行
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