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技術(shù)文章

AIN/BN復(fù)相納米陶瓷的高溫高壓合成與表征

閱讀:318發(fā)布時間:2014-5-19

1、引言

    多相復(fù)合陶瓷在保持單組分陶瓷材料的某些性能前提下,通過材料設(shè)計使材料性能取得多重優(yōu)勢疊加,使材料性能產(chǎn)生重大突破.隨著材料制備技術(shù)的發(fā)展和對高性能結(jié)構(gòu)材料的要求,復(fù)相陶瓷的研究成為當(dāng)今熱門的課題之一。雷蒙磨粉機http://www.ftxny.com/mjfl/62.html雷蒙磨

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    氮化鋁陶瓷具有很高的抗彎強度(300400MPa)、高硬度等良好的力學(xué)性能、優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性和耐腐蝕性能,同時具有高的熱導(dǎo)率(理論熱導(dǎo)率為319 W·m-1·K-1)、低的介電常數(shù)及介電損耗、可靠的絕緣等優(yōu)異的電學(xué)性能.因此氮化鋁是綜合性能優(yōu)良的新型*陶瓷材料,具有廣泛的應(yīng)用前景,但是由于陶瓷材料所固有的脆性大,難以加工等缺點,氮化鋁陶瓷很難用傳統(tǒng)的加工方法制備形狀較為復(fù)雜和精細的元件.因而,氮化鋁陶瓷的可加工性能研究,顯得十分重要.

    六方氮化硼(h-BN)的晶體結(jié)構(gòu)和性能與石墨相似,用納米h- BN改善Si3 N4、SiC、Al203等陶瓷的可加工性能的研究已取得了一定的進展,同時,h-BN又具有較高的熱導(dǎo)率,較低的介電常數(shù)(e)和介質(zhì)損耗角(tg8),絕緣性好等優(yōu)異的電學(xué)性能,因而通過在AIN中添加加工性能良好的h-BN,則可望在提高材料的可加工性的同時,盡可能的保持AIN陶瓷材料原有的熱學(xué)和電學(xué)特性。

    AIN中加入一定量的h- BN后,材料的可加工特性雖有明顯改善,但是材料的強度等力學(xué)性能指標明顯的降低,使AIN陶瓷的應(yīng)用受到很大的限制,采用納米h-BN包裹AIN的方法制備出的復(fù)相陶瓷,在具有優(yōu)良可加工性能的同時又具有比較高的強度與韌性.可望成為集功能、結(jié)構(gòu)、可加工性能為一體的*材料。

2、實驗

    將氮化鋁和氮化硼納米粉體按照1:1的質(zhì)量比均勻混合,首先在千斤頂中預(yù)壓成塊,然后將塊體放入預(yù)先制備好的組裝中,再放入六面頂壓機的腔體中,開始加壓,升溫,壓力加至5 GPa,溫度約1500℃,保持約5分鐘,降壓降溫,zui后得到黑色的小塊為zui后樣品,使用XRDTEM、SEM對樣品進行了分析測試.

3、結(jié)果與討論

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    1是合成樣品的XRD衍射譜.經(jīng)過與PDF卡片的對比,我們可以得到如下結(jié)論,該陶瓷樣品主要由h-BN,h-AIN構(gòu)成,還有少量的Al2 03Al2 03成分的存在是由于納米量級的BN小顆粒吸附了一些氧元素,隨后在和AIN混合之后,在高溫高壓時,氧元素和AIN中的~些鋁離子結(jié)合形成了Al2 03。圖2是樣品的TEM照片,從圖中可以看到,顆粒的尺寸分布比較均勻,絕大部分顆粒的尺寸在200300納米之間,小尺寸的顆粒很少見,這說明在高溫高壓的處理過程中,晶粒之間進行了重新結(jié)合,導(dǎo)致了晶粒的長大,從中我們還可以看到一些針片狀的結(jié)構(gòu),我們認為它是由h-BN形成的。

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    為了了解氮化硼氮化鋁陶瓷的微觀形貌和組成元素,我們對樣品做了掃描電子顯微鏡分析,儀器采用XL 30 ESEM-FEG型掃描電子顯微鏡,加速電壓為30 KV,從圖3的掃描電子顯微鏡照片,可以看到AIN/BN納米復(fù)相陶瓷的微觀形貌,大部分小粒子都在200300納米的范圍之內(nèi),但是顆粒與顆粒之間分散的比較開,沒有達到理想中的致密性很高的程度,有可能是我們在配制原料時摻雜了過量的h-BN所導(dǎo)致的,因此為了提高AIN/BN納米復(fù)相陶瓷的致密度,我們認為應(yīng)該降低h-BN的含量或者添加燒結(jié)助劑,在掃描電子顯微鏡上我們還做了AIN/BN納米復(fù)合陶瓷的能譜,從圖4AIN/BN納米復(fù)合陶瓷的能譜可以看出,這些納米粒子所包含的元素主要是B、N、0Al這與我們從XRD中得到的結(jié)論一致.其中Au是掃描時噴金所形成的。

4、結(jié)語

    以高純的鋁粉和六角氮化硼粉為初始原料,鋁粉經(jīng)過直流電弧在高純氮氣和氨氣條件下制備出高純的AIN納米粉;氮化硼粉運用行星式球磨機在真空條件下制備出BN納米粉,為了得到AIN/BN復(fù)相納米陶瓷的燒結(jié)體,我們使用了國產(chǎn)六面頂壓機對AINBN混合納米粉進行了高溫高壓燒結(jié),zui后得到了AIN/BN復(fù)相納米陶瓷,經(jīng)過XRD、TEMSEM和能譜分析,得到樣品的形貌和結(jié)構(gòu)特征,為進一步制備出致密度更高的AIN/BN復(fù)相納米陶瓷提供了實驗依據(jù)。

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