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一、煤質(zhì)柱狀活性炭的性能檢驗(yàn)一般煤質(zhì)柱狀活性炭的性能檢測分為物理性能檢驗(yàn)、吸附性能檢驗(yàn)和化學(xué)性能檢驗(yàn)等。
1、煤質(zhì)柱狀活性炭的物理性能檢驗(yàn)一般將煤質(zhì)柱狀活性炭的水分含量、灰分含量、強(qiáng)度(有時(shí)指機(jī)械耐磨強(qiáng)度,有時(shí)指抗碎裂強(qiáng)度)、粒度分布、表觀密度(或稱裝填密度)、漂浮率、著火點(diǎn)、揮發(fā)物含量等項(xiàng)目歸于物理性能檢驗(yàn)范疇,當(dāng)將煤質(zhì)柱狀活性炭的“化學(xué)性質(zhì)”認(rèn)為是“化學(xué)純度”時(shí)(這種傾向多存在于煤質(zhì)柱狀活性炭的應(yīng)用行業(yè)中),有時(shí)將其中的灰分含量和揮發(fā)物含量歸屬于煤質(zhì)柱狀活性炭的化學(xué)性質(zhì)檢測范疇。
煤質(zhì)柱狀活性炭的應(yīng)用目的的不同,對物理性能的要求會(huì)有所不同(這種不同不僅指性能指標(biāo),還包括項(xiàng)目的數(shù)量),例如用于水處理的顆粒煤質(zhì)柱狀活性炭一般要求測試漂浮率、水分、強(qiáng)度、灰分、裝填密度、粒度分布等項(xiàng)目,當(dāng)用戶采用粉狀煤質(zhì)柱狀活性炭時(shí),一般不測試強(qiáng)度和漂浮率;當(dāng)煤質(zhì)柱狀活性炭用于溶劑回收用途時(shí),一般需檢測著火點(diǎn)、水分,強(qiáng)度、裝填密度和粒度分布。
(1)、強(qiáng)度:強(qiáng)度是煤質(zhì)柱狀活性炭重要的物理性能測試指標(biāo),其測試原理是將煤質(zhì)柱狀活性炭樣放在一個(gè)裝有一定數(shù)量不銹鋼球的專業(yè)盤中,進(jìn)行時(shí)旋轉(zhuǎn)和擊打組合運(yùn)動(dòng),運(yùn)動(dòng)中煤質(zhì)柱狀活性炭骨架和表層同時(shí)受到破壞,測定被破壞煤質(zhì)柱狀活性炭粒度變化情況,用保留在強(qiáng)度試驗(yàn)篩上的顆粒部分所占煤質(zhì)柱狀活性炭樣品的百分?jǐn)?shù)作為煤質(zhì)柱狀活性炭的強(qiáng)度,一般煤質(zhì)柱狀活性炭強(qiáng)度測試有設(shè)備,各種標(biāo)準(zhǔn)中都有專門的規(guī)定。
煤質(zhì)柱狀活性炭強(qiáng)度指標(biāo)是煤質(zhì)柱狀活性炭經(jīng)常測試的物理指標(biāo),用來衡量煤質(zhì)柱狀活性炭質(zhì)量的總要指標(biāo),在煤質(zhì)柱狀活性炭生產(chǎn)、貿(mào)易和科研中廣泛應(yīng)用,是各種顆粒煤質(zhì)柱狀活性炭產(chǎn)品必測的指標(biāo)。
(2)、裝填密度:煤質(zhì)柱狀活性炭裝填密度測試方法是煤質(zhì)柱狀活性炭經(jīng)震動(dòng)落入量筒中,100ML煤質(zhì)柱狀活性炭的質(zhì)量,計(jì)算裝填密度。
裝填密度測試方法比較簡單,但裝填密度高低與煤質(zhì)柱狀活性炭吸附性能、強(qiáng)度等指標(biāo)有密切關(guān)系,一般對用同一種原料和工藝生產(chǎn)的煤質(zhì)柱狀活性炭產(chǎn)品,其裝填密度越高,其吸附性能越差,強(qiáng)度越高,裝填密度指標(biāo)在煤質(zhì)柱狀活性炭生產(chǎn)、貿(mào)易和科研中廣泛應(yīng)用,是zui常用的檢測指標(biāo)之一。
(3)、漂浮率:一般液相凈化用和水處理用煤質(zhì)柱狀活性炭均檢測此指標(biāo),漂浮率越低表示煤質(zhì)柱狀活性炭質(zhì)量越好,我國大同地區(qū)生產(chǎn)的部分煤質(zhì)柱狀活性炭產(chǎn)品漂浮率指標(biāo)較高,為了降低漂浮率,需對煤質(zhì)柱狀活性炭進(jìn)行風(fēng)選或水洗處理,以滿足用戶對煤質(zhì)柱狀活性炭漂浮率指標(biāo)的要求。
2、煤質(zhì)柱狀活性炭的吸附性能檢測一般包括水容量、亞甲基藍(lán)吸附值、碘值、*吸附值、*吸附值、飽和硫容量、穿透硫容量、*脫附率、防護(hù)時(shí)間(對苯蒸氣、氯乙烷的防護(hù)時(shí)間)的測定等項(xiàng)目,后兩者用于對化學(xué)防護(hù)用煤質(zhì)柱狀活性炭或其催化劑、吸附劑的有效的有效防護(hù)性能的評價(jià)。
(1)、碘值:碘值是表征煤質(zhì)柱狀活性炭吸附性能的一個(gè)指標(biāo),一般認(rèn)為其數(shù)值高低與煤質(zhì)柱狀活性炭中微孔的多少有很好的關(guān)聯(lián)性。其測試原理是稱取一定量的煤質(zhì)柱狀活性炭樣與配置好已知濃度的碘溶液充分振蕩混合吸附后,用滴定法測定溶液中殘留碘值,計(jì)算出每克煤質(zhì)柱狀活性炭樣吸附碘的毫克數(shù)。
碘值指標(biāo)是測定煤質(zhì)柱狀活性炭吸附能zui常用的指標(biāo),具有測試儀器簡單、快速、易操作等特點(diǎn),是應(yīng)用zui廣的煤質(zhì)柱狀活性炭吸附能測試方法,在煤質(zhì)柱狀活性炭生產(chǎn)、科研中廣泛應(yīng)用,我國各種煤質(zhì)柱狀活性炭一般均用此指標(biāo)表征煤質(zhì)柱狀活性炭的吸附性能;但碘值的測試結(jié)果和采用的測試方法有關(guān),中國方法、美國方法和日本方法的碘值測試方法略有不同,測試結(jié)果也有差異,因此在報(bào)告碘值測試結(jié)果時(shí),應(yīng)標(biāo)注采用的檢測方法。
(2)、亞甲基藍(lán):亞甲基藍(lán)也是表征煤質(zhì)柱狀活性炭吸附性能的一個(gè)指標(biāo),由于其分子直徑較大,一般認(rèn)為其主要吸附在孔徑較大的孔內(nèi),其數(shù)值的高低主要表征煤質(zhì)柱狀活性炭中孔數(shù)量的多少。其測試原理是稱取一定量的煤質(zhì)柱狀活性炭樣與已知濃度的亞甲基藍(lán)溶液充分混合吸收,利用分光光度計(jì)測試亞甲基藍(lán)溶液濃度變化,計(jì)算出每克煤質(zhì)柱狀活性炭樣吸附亞甲基藍(lán)的毫克數(shù)。
亞甲基藍(lán)吸附指標(biāo)是測定煤質(zhì)柱狀活性炭吸附能的常用指標(biāo),主要表示煤質(zhì)柱狀活性炭液相吸附的能力,具有測試儀器簡單、快速、易操作等特點(diǎn),是應(yīng)用zui廣的煤質(zhì)柱狀活性炭吸附能測試方法,在煤質(zhì)柱狀活性炭生產(chǎn)、科研中廣泛應(yīng)用,我國水處理用煤質(zhì)柱狀活性炭一般均用此指標(biāo)表征煤質(zhì)柱狀活性炭的吸附性能,在美國煤質(zhì)柱狀活性炭檢測方法中沒有亞甲基藍(lán)檢測指標(biāo),在日本煤質(zhì)柱狀活性炭檢測方法中有亞甲基藍(lán)檢測指標(biāo),但與中國的檢測方法略有不同,使用此檢測指標(biāo)時(shí)應(yīng)注意。
(3)*吸附率:在一定的溫度條件下將含有一定*蒸氣濃度的混合空氣流連續(xù)不斷的通過煤質(zhì)柱狀活性炭床層,通過60min后對煤質(zhì)柱狀活性炭進(jìn)行稱量,以后每隔15min稱量一次,直至煤質(zhì)柱狀活性炭吸附飽和,煤質(zhì)柱狀活性炭吸附飽和是吸附的*質(zhì)量與煤質(zhì)柱狀活性炭樣質(zhì)量的百分比作為*吸附率。
*吸附指標(biāo)是測定煤質(zhì)柱狀活性炭吸附能的常用指標(biāo),主要表示煤質(zhì)柱狀活性炭氣相吸附的能力,具有測試儀器簡單、快速、易操作等特點(diǎn),是應(yīng)用zui廣的煤質(zhì)柱狀活性炭吸附性能測試方法之一,在煤質(zhì)柱狀活性炭生產(chǎn)、科研中廣泛應(yīng)用,我國氣相用煤質(zhì)柱狀活性炭一般均用此指標(biāo)表征煤質(zhì)柱狀活性炭的吸附性能。
3、煤質(zhì)柱狀活性炭化學(xué)性能檢測煤質(zhì)柱狀活性炭的化學(xué)性質(zhì)包括元素組成(含工業(yè)分析、元素分析和有害雜質(zhì)分析三個(gè)范疇)表面氧化物(官能團(tuán))性質(zhì),澤塔電位(等電點(diǎn)、PH值等)等。
在現(xiàn)行煤質(zhì)柱狀活性炭檢測方法中,僅有灰分和PH值得測定能勉強(qiáng)歸入化學(xué)性質(zhì)分析范疇,美國煤質(zhì)柱狀活性炭標(biāo)準(zhǔn)中,有PH值、總灰分、水溶物、揮發(fā)物含量共四項(xiàng)為化學(xué)性質(zhì)分析項(xiàng)目,在煤質(zhì)柱狀活性炭化學(xué)性質(zhì)方面規(guī)定zui嚴(yán)密的,當(dāng)屬于日本的煤質(zhì)柱狀活性炭檢測標(biāo)準(zhǔn),不僅規(guī)定了灼燒殘分相當(dāng)于總灰分、PH值等項(xiàng)目,還規(guī)定了氯化物、鐵、鋅、鎘、鉛、砷含量檢測項(xiàng)目。
除灰分、PH值。水溶物三項(xiàng)外,目前國內(nèi)部分煤質(zhì)柱狀活性炭企業(yè)進(jìn)行的煤質(zhì)柱狀活性炭化學(xué)性質(zhì)分析檢驗(yàn)項(xiàng)目包括:水溶物含量、水溶灰含量、酸溶鐵、水溶鐵、重金屬溶出量、微量元素含量、微量元素溶出量、半脫氯值、ABS值、糖蜜值等、以滿足我國煤質(zhì)柱狀活性炭產(chǎn)品出口的要求。
綜上所述,在我國煤質(zhì)柱狀活性炭檢驗(yàn)國家標(biāo)準(zhǔn)中,物理性能檢測較為完備;吸附性能檢測項(xiàng)目數(shù)量雖然多于美國和日本標(biāo)準(zhǔn),但在與應(yīng)用結(jié)合程度方面遠(yuǎn)遜于美國,化學(xué)性質(zhì)檢驗(yàn)比較少。
二、煤質(zhì)柱狀活性炭微觀結(jié)構(gòu)的檢驗(yàn)
煤質(zhì)柱狀活性炭的微觀結(jié)構(gòu)表征包括比表面積,孔容積(分微孔容積、中孔容積、大孔容積等,有時(shí)更細(xì)分為細(xì)微孔、此微孔、細(xì)中孔、粗中孔等)平均空隙直徑、zui可幾直徑等。
我國的國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了孔容積和比表面積的測定方法,美國和日本標(biāo)準(zhǔn)中則沒有對應(yīng)得規(guī)定。迄今為止,世界各國都未能拿出一套可用于表征煤質(zhì)柱狀活性炭微觀結(jié)構(gòu)的、能令大多數(shù)人信服的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法。
目前大多采用全自動(dòng)吸附儀,采用液氮靜態(tài)吸附方法來表征煤質(zhì)柱狀活性炭的微觀結(jié)構(gòu),但由于選用的儀器及數(shù)據(jù)處理方法的差異,檢測結(jié)果差距較大,一般誤差在10左右。
1、比表面積:比表面及孔結(jié)構(gòu)在比表面開始測試前對煤質(zhì)柱狀活性炭進(jìn)行加熱真空脫附處理,在—196℃液氮溫度下吸附氮?dú)猓瑴y試氮?dú)馕降葴鼐€,利用BET方程,根據(jù)單分子層吸附量和吸附質(zhì)分子截面積,計(jì)算煤質(zhì)柱狀活性炭的比表面積;由相對壓力為0.98時(shí)的氮吸附值換算成液氮體積得到總孔體積,由Dubimin-Astakhov計(jì)算微孔表面積和微孔體積,由總孔體積減去微孔體積得到中孔體積,由H-K(Horvath-Kawazoe)模型及密度函數(shù)理論(Dengsityfunctionaltheory)計(jì)算平均孔徑及其分布。
比表面積是表征煤質(zhì)柱狀活性炭吸附性能的主要指標(biāo),這一指標(biāo)解釋了煤質(zhì)柱狀活性炭產(chǎn)生吸附的原因,是人們加深了對吸附現(xiàn)象本質(zhì)的認(rèn)識,在煤質(zhì)柱狀活性炭及吸附材料的研究中,這種檢測指標(biāo)應(yīng)用得較多,但由于檢測儀器設(shè)備比較復(fù)雜,而且價(jià)格昂貴,因此在煤質(zhì)柱狀活性炭生產(chǎn)中應(yīng)用的比較少。
2、孔容積:孔容積通過測定顆粒煤質(zhì)柱狀活性炭的真密度、顆粒密度來計(jì)算孔容積。其測定方法有真密度法、汞置換法和氮吸附法等,各種方法測定的孔容略有不同,在報(bào)出測試結(jié)果時(shí)應(yīng)標(biāo)注檢測方法。
孔容積也是表征煤質(zhì)柱狀活性炭吸附性能的重要指標(biāo),經(jīng)常使用的孔容積測試方法有氮吸附法,一般在測試比表面時(shí)可同時(shí)計(jì)算出孔容積,孔容積和煤質(zhì)柱狀活性炭裝填密度密切相關(guān),和裝填密度指標(biāo)成反比。
三、煤質(zhì)柱狀活性炭應(yīng)用模擬評價(jià)檢驗(yàn)
世界上主要國家的煤質(zhì)柱狀活性炭標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中,只有美國和一些煤質(zhì)柱狀活性炭大公司的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了煤質(zhì)柱狀活性炭氣相和液相應(yīng)用的原則性、指導(dǎo)性測定方法,這些檢測標(biāo)準(zhǔn)雖然大大擴(kuò)展了可檢測的吸附質(zhì)數(shù)量,也對應(yīng)用領(lǐng)域選用煤質(zhì)柱狀活性炭品種有幫助,但由于這些方法僅對單組分吸附質(zhì)適用,而在煤質(zhì)柱狀活性炭應(yīng)用實(shí)踐中,吸附質(zhì)幾乎沒有單獨(dú)存在的可能性,煤質(zhì)柱狀活性炭總是會(huì)面對多種物質(zhì)組成的混合物,這些物質(zhì)在煤質(zhì)柱狀活性炭上不可避免的發(fā)生競爭吸附,競爭吸附的發(fā)生必然導(dǎo)致目標(biāo)吸附質(zhì)的吸附量的改變,從而導(dǎo)致實(shí)際應(yīng)用效果偏離實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果,有時(shí)這種偏離會(huì)非常嚴(yán)重。
為了準(zhǔn)確評價(jià)煤質(zhì)柱狀活性炭在實(shí)際應(yīng)用中的使用效果,需進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室模擬吸附試驗(yàn),這種模擬大多采用動(dòng)態(tài)試驗(yàn)方法來進(jìn)行。對于液相模擬吸附試驗(yàn),一般采用吸附柱方法,使用待處理工作態(tài)原液,有時(shí)根據(jù)相液中已知的主要成分進(jìn)行配液,選擇不同的工藝條件進(jìn)行試驗(yàn),然后進(jìn)數(shù)據(jù)處理得到*工藝條件,用于指導(dǎo)煤質(zhì)柱狀活性炭的實(shí)際應(yīng)用。
對于氣相模擬吸附試驗(yàn),情況較為復(fù)雜。當(dāng)采用動(dòng)態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)時(shí),多采取配氣法模擬實(shí)際氣體,選用合適的吸附管(亦可視為更小型一些的吸附柱),調(diào)整試驗(yàn)條件以獲取不同工業(yè)條件下的吸附穿透曲線等,進(jìn)而指導(dǎo)煤質(zhì)柱狀活性炭吸附裝置的設(shè)計(jì)和運(yùn)用條件的選擇,當(dāng)采用靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)時(shí),采用向已加入煤質(zhì)柱狀活性炭的定容積吸附器中加注被吸附氣體的方法進(jìn)行試驗(yàn)。靜態(tài)模擬法實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性不如動(dòng)態(tài)法。
一般煤質(zhì)柱狀活性炭的應(yīng)用單位為了準(zhǔn)確的選用煤質(zhì)柱狀活性炭產(chǎn)品或設(shè)計(jì)煤質(zhì)柱狀活性炭應(yīng)用裝置,均根據(jù)自己的需要建立煤質(zhì)柱狀活性炭應(yīng)用評價(jià)裝置,對煤質(zhì)柱狀活性炭的應(yīng)用性能進(jìn)行評價(jià)實(shí)驗(yàn),以獲取準(zhǔn)確的工藝參數(shù)指導(dǎo)煤質(zhì)柱狀活性炭的應(yīng)用或裝置的設(shè)計(jì)。
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