包含以下配件
磨口圓底燒瓶一個(gè)、穿孔器一個(gè)、萃取管一個(gè)、接頭一個(gè)、冷凝管一個(gè)、標(biāo)準(zhǔn)塞彎頭一個(gè)、防虹吸玻璃球一個(gè)、 三角瓶一個(gè)、*夾,十字夾四個(gè)、電熱套一個(gè)、 支架一個(gè).
操作規(guī)程
一、樣品制備將試件分割成2.0×2.0mm的試塊。
二、試件含水率測(cè)定在測(cè)定甲醛含量的同時(shí)必須將余下的試件進(jìn)行含水率測(cè)定。在感量在0.01g的天平上稱(chēng)取50g試件兩份,測(cè)定其含水率H。
三、萃取操作關(guān)閉萃取管底部的活塞,加入1L蒸餾水,同時(shí)加入100mL蒸餾水于有液封裝置的三角燒瓶中。倒600mL甲苯于圓底燒瓶中, 并加入105—110g的試件,精確至0.01g(M0)。安裝妥當(dāng),保證每個(gè)接口緊密而不漏氣,可涂上凡士林。打開(kāi)冷卻水,然后進(jìn)行加熱。使甲苯沸騰開(kāi) 始回流,記下*滴甲苯冷卻下來(lái)的準(zhǔn)確時(shí)間,繼續(xù)回流2h。保持每分鐘30mL約60—70滴恒定回流速度。整個(gè)加熱過(guò)程應(yīng)由專(zhuān)人看管,以免發(fā)生意外事 故。
樣品收集
萃取結(jié)束,移開(kāi)電熱套,讓儀器冷卻,此時(shí)三角瓶里的液封水會(huì)通過(guò)冷凝管回到萃取管中,起到洗滌儀器上半部分的作用。為防止吸收了甲醛的水溶液通過(guò)小虹吸管進(jìn)入燒瓶,可將吸收液部分轉(zhuǎn)移2000mL容量瓶。開(kāi)啟萃取管底部的活塞將甲醛吸收液全部轉(zhuǎn)移至2000mL容量瓶,再加入兩份200ml蒸餾水于三角燒瓶中,讓它虹吸回到萃取管。合并轉(zhuǎn)移到2000 mL容量瓶中并定容、搖勻、待測(cè)。
制作標(biāo)準(zhǔn)曲線
分光光度法:以吸光值A(chǔ)為橫坐標(biāo)甲醛含量(10-3mg/ml)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得其斜率,保留四位有效數(shù)字。
樣品分析
量取10mL乙酰丙酮(體積百分濃度0.4%)和10mL乙酸銨溶液(質(zhì)量百分濃度20%)于50mL帶塞三角燒瓶中, 再準(zhǔn)確吸取10mL萃取液到該燒瓶中。塞上瓶塞,搖勻,再放到(40±2)℃的恒溫水浴鍋中加15min,然后把這種黃綠色的溶液靜置暗處,冷卻至室溫 (18℃~28℃,約1h)。在分光光度計(jì)上412nm處,以蒸餾水作為對(duì)比溶液,調(diào)零。用厚度為0.5cm的比色皿測(cè)定萃取溶液的吸光度As。同時(shí)用蒸 餾水代替萃取液作空白試驗(yàn),確定空白值A(chǔ)b。
結(jié)果表示
一張板的甲醛釋放量是同一張板內(nèi)兩個(gè)試件甲醛釋放量的算術(shù)平均值,精確至0.1 mg/ml
穿孔萃取儀的使用