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鶴壁市金匯煤質(zhì)分析儀器有限公司
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更新時間:2022-02-03 10:42:28瀏覽次數(shù):485次
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煤炭化驗中測定煤灰中三氧化硫的測定方法分為:質(zhì)量法、燃燒中和法、庫倫滴定法。金匯就針對庫倫滴定法操作流程做出詳說。
一、庫倫滴定法化驗煤含硫量煤炭化驗方法提要:
灰樣在1150℃高溫和催化劑的作用下,于凈化過的空氣流中燃燒,煤灰中的硫酸鹽分解為二氧化硫和少量三氧化硫而溢出,被空氣帶到庫倫定硫儀的電解池內(nèi)于水化合物生成亞硫酸和少量的硫酸,儀器設置的電對電位平衡被破壞,儀器立即以自動電解溶液生成的碘來氧化滴定亞硫酸,電解產(chǎn)生的碘所耗用的電量經(jīng)儀器內(nèi)部電路轉(zhuǎn)化為相應的硫含量,并由積分儀顯示,根據(jù)顯示的毫克數(shù)除以灰樣質(zhì)量再乘以硫換算成三氧化硫的因素及得書灰樣中的三氧化硫含量。
二、庫倫滴定法化驗煤含硫量煤炭化驗中所需試劑
1、三氧化鎢
2、變色硅膠
3、氫氧化鈉
4、電解液:(電解液配制方法)稱取5g、5g、冰乙酸10mL,溶于水中,并用水稀釋至250―300mL
三、煤炭化驗儀器設備
1、送樣程序控制器,灰樣可按的程序前進或后退
2、高溫爐:用硅碳棒做加熱元件,有不小于90mm長的高溫帶,燃燒管和燃燒舟耐高溫1300℃以上,采用鉑銠熱電偶
3、攪拌器和電解池
4、庫侖積分器
5、空氣凈化器
四、試驗準備
1、接通電源后,是高溫爐升溫到1150℃,另取一組已校正過的鉑銠熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的位置、長度及600℃預分解的位置
2、調(diào)節(jié)送樣程序控制器,使預分解及高溫分解的位置分別處于高溫爐的600℃和1150℃處。
3、在燃燒管中填充厚度為3mm的硅酸鋁棉,分別放置于高溫帶后端及燃燒管出口。
4、將送樣程序控制器、高溫管、庫侖積分器、攪拌器、電解池和空氣凈化系統(tǒng)組裝在一起
5、開動送氣抽氣泵,將抽氣速度調(diào)到1L/min,然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞。
五、步驟分析
1、將爐溫控制在1150℃
2、將抽氣泵的抽氣速度調(diào)到1L/min,于抽氣條件下,將250-300mL電解液倒入電解池內(nèi)。開動攪拌器后再將旋轉(zhuǎn)到自動電解位置。
3、稱取灰樣0.05g,精確至0.0002g,于燃燒舟中,在灰樣上蓋一薄層三氧化鎢,將送樣舟放置于爐內(nèi)的石英托盤上,開啟程序控制器,石英托盤及自動進爐,庫侖滴定即將開始(對三氧化硫含量高的灰樣需適當延長在高溫區(qū)的停留時間),積分儀顯示出硫的豪克數(shù)。
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