北京吉天儀器有限公司主營:原子熒光光度計(jì),流動(dòng)注射分析儀ICP光源觀察方式雙向觀測:雙向觀測是在水平觀測ICP光源的基礎(chǔ),增加一套側(cè)向采光光路,實(shí)現(xiàn)垂直/水平雙向觀測,即在炬管垂直觀測的方向依次放置3塊反射鏡,當(dāng)要使用垂直觀測的時(shí)候,就通過3塊反射鏡把炬管垂直方向上的光反射到原光路中,并通過旋轉(zhuǎn)原光路的塊反射鏡,使垂直方向來的光與原水平方向來的光在整個(gè)光路中重合
北京吉天儀器有限公司主營:原子熒光光度計(jì),流動(dòng)注射分析儀
ICP光源觀察方式
雙向觀測:雙向觀測是在水平觀測ICP光源的基礎(chǔ),增加一套側(cè)向采光光路,實(shí)現(xiàn)垂直/水平雙向觀測,即在炬管垂直觀測的方向依次放置3塊反射鏡,當(dāng)要使用垂直觀測的時(shí)候,就通過3塊反射鏡把炬管垂直方向上的光反射到原光路中,并通過旋轉(zhuǎn)原光路的塊反射鏡,使垂直方向來的光與原水平方向來的光在整個(gè)光路中重合。該觀測方式的切換反射鏡由計(jì)算機(jī)控制,該方式融合了軸向、徑向的特點(diǎn),具有一定的靈活性,增強(qiáng)了測定復(fù)雜樣品的能力。改觀測方式可實(shí)現(xiàn)以下3中方式的測量:
①全部元素譜線水平測量。
②全部元素譜線垂直測量。
③部分元素譜線水平測量,部分元素譜線垂直測量。
雙向觀測能有效解決水平觀測中存在的電子干擾,進(jìn)一步擴(kuò)寬線性范圍。但是該觀測方式需要不斷地切換反射鏡,可 能導(dǎo)致儀器的穩(wěn)定性變差。由于徑向觀測的需要,炬管側(cè)面必須開口,導(dǎo)致炬管的壽命大大降低,同時(shí)也改變了炬焰的形狀。炬管開口處必須嚴(yán)格與光路對(duì)準(zhǔn),要不然炬管壁容易積累鹽,會(huì)使檢測結(jié)果嚴(yán)重錯(cuò)誤;同時(shí)如果在開口出現(xiàn)積鹽同樣也會(huì)導(dǎo)致儀器檢測結(jié)構(gòu)存在嚴(yán)重的錯(cuò)誤,必須注意清洗。而且增加了曝光次數(shù),降低了分析速度,增加了分析消耗。
ICP光譜儀的校正
光學(xué)系統(tǒng)校正
在PROFILE儀器中,操作軟件自動(dòng)控制儀器每30分鐘快速校正、每2小時(shí)校正光學(xué)系統(tǒng)。如果實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度變化較大,不能保證工作條件,可能造成測量結(jié)果數(shù)據(jù)漂移。
光學(xué)系統(tǒng)校正使用燈,選擇Hg8線(波長),儀器內(nèi)部裝有燈,只要按照操作規(guī)程操作即可。
等離子體位置校正
等離子體位置校正的目的是將光源對(duì)準(zhǔn)光學(xué)系統(tǒng)。通常在重新裝配進(jìn)樣系統(tǒng)后,點(diǎn)燃等離子體,用Mn溶液(10ug/mL)校正。
在等離子體位置校正過程中,值得注意的是:確保選中Mn 波長、Mn溶液能夠正常進(jìn)入并形成氣溶膠進(jìn)入等離子體。如果上述條件沒有滿足,可能造成校正失敗。
ICP光譜儀的作用
雖然儀器的靈敏度在一定范圍內(nèi)波動(dòng),但仍有一合理的波動(dòng)范圍,如信號(hào)強(qiáng)度或測量RSD異常應(yīng)注意檢查。在ICP光譜儀上測量的樣品應(yīng)確保無沉淀或懸浮物,必要時(shí)應(yīng)重新過濾,一此粒很細(xì)的膠體溶液應(yīng)離心,以免發(fā)生堵塞。過高鹽分的樣品應(yīng)適當(dāng)稀釋后才能測定。批量樣品的測定應(yīng)注意樣品間應(yīng)用稀的酸或去離子水清洗,個(gè)別高含量的樣品應(yīng)稀釋后重新測定,并注意清洗足夠的時(shí)間,以避免污染下一個(gè)樣品。等離子體光譜儀屬于精密光學(xué)儀器,對(duì)環(huán)境的溫度有一定的要求,如果溫度變化太大,光學(xué)元件受溫度變化的影響就會(huì)產(chǎn)生譜線漂移,儀器尋峰不準(zhǔn) ,尤其是單道掃描型的儀器,甚至有時(shí)候會(huì)找不到峰。測量標(biāo)準(zhǔn)和樣品時(shí)的溫差大的話會(huì)造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,一般室溫要求維持在20~25攝氏度間的一個(gè)固定溫度,溫度變化應(yīng)小于±3/小時(shí)即可。一般空調(diào)就能達(dá)到,這也要求放置儀器的房間要適中。