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西安捷森科學(xué)發(fā)展有限公司
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更新時間：2024-01-18 12:52:59瀏覽次數(shù)：171次
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Prominence UFLC 快速LC 所屬品牌：島津 產(chǎn)品特點：超快的速度及高分離效能毋庸置疑的高精確度重復(fù)性及速率高速及高分離柱Shim-pack XR-ODSLC工作站 Labsolutions
UFLC系列具備高速及高分析精確度的功能，可真正達到分析效率的加強。
為提高實驗室的效率，我們需要告訴的HPLC，而且也需要高速HPLC分析得到的分析數(shù)據(jù)必須像傳統(tǒng)HPLC系統(tǒng)中得出的數(shù)據(jù)一樣可靠。例如，在高速LC中進行的1000個分析中，其分離度必須保持一個很高的水平；對于小體積樣品進樣，保留時間和峰面積重復(fù)性需保持到一個較好的水平；而且能夠限度地減低零部件的替換并保持儀器良好的穩(wěn)定性。
我們目前已可不依賴高壓運行的進行良好的高速分離，同時有能提供之前的快速LC系統(tǒng)未能提供的高精度及可擴展性。
特點一：
超快的速度及高分離效能
Prominence UFLC系統(tǒng)和新型的反向色譜柱的結(jié)合與傳統(tǒng)的HPLC系統(tǒng)相比，速率是其十倍。而且高速的樣品進樣機制可顯著降低總的分析循環(huán)時間。Prominence UFLC的分離度是傳統(tǒng)HPLC的三倍，因此在傳統(tǒng)HPLC中不易分離的樣品在新型的系統(tǒng)中充分分離。
毋庸置疑的高精確度—重復(fù)性及速率
高速LC中的高精確度的和自動進樣器可改善小體積樣品的重復(fù)率，在長期穩(wěn)定性實驗中可取得并保持高重復(fù)性。Prominence UFLC擁有超高基本性能。
高速及高分離柱Shim-pack XR-ODS
基于分離、耐久因素以及應(yīng)用壓力的考量，開發(fā)出Shim-pack XR-ODS柱。
LC工作站 Labsolutions
島津Labsolution軟件提供高通量、儀器控制、多元數(shù)據(jù)處理以及法規(guī)應(yīng)對等功能，可提供一個直觀的、可操作性強的運行環(huán)境。
超快速及高分離性能
Prominence UFLC減少了總的分析循環(huán)時間
液相色譜分離速率通過應(yīng)用超細粒徑的分析柱以及增加流動相的流速進而得到增加。當實際檢測時間減少時，分離循環(huán)時間所需的其他因素變的極為重要：例如：自動進樣器進樣所需時間，梯度延遲時間以及系統(tǒng)調(diào)節(jié)時間。
Prominence UFLC可提供對于這些因素的解決方式，可大大降低總分析時間，由此最終可提高實驗室的效率。
高速LC分析—10倍于傳統(tǒng)LC
以下是對一個新的反相柱—配置了Shim-pack XR-ODS的Prominence UFLC以及配置傳統(tǒng)柱（150mmL. x 4.6mm i.d., 5um）的傳統(tǒng)LC的比較。在傳統(tǒng)LC中，分離度為1.2的苯并熒異構(gòu)體（峰7與8）的洗脫時間為35分鐘，而在配置了Shim-pack XR-ODS的Prominence UFLC中的洗脫時間則為3.5分鐘，同時還可保持同樣的優(yōu)質(zhì)分辨率。苯并苝（峰9）的保留時間從傳統(tǒng)中的50.4分鐘減少到另一個中的5.07分鐘，同時其理論板數(shù)有輕微變化，從10,600 到 11,900。
Prominence UFLC的分析時間減少至傳統(tǒng)LC的1/10，同時還保持了分離效率。
（根據(jù)分離環(huán)境不同，分析時間的減少也會有所不同。）
總分析循環(huán)時間減少
在利用高速柱進行分析，分析時間減少時，其他影響分析周期的因素變得十分重要，比如自動進樣器進樣所需時間，梯度延遲時間以及系統(tǒng)調(diào)整時間。如果自動進樣樣器進樣時間比較緩慢，則它將占據(jù)了總分析循環(huán)時間的大部分時長。Prominence UFLC內(nèi)配置了一個快速的自動進樣器（10秒鐘10uL進樣），提供了極快的分析周期。
就總分析時間的例子進行的連續(xù)三個周期的快速分析對比
（假定分析時間：30秒；其他快速LC自動進樣器進樣活動時間：30秒）
一系列自動特征：諸如自動排液，通過手動操作縮短啟動時間。在梯度操作時減少色譜柱入口濃度變化的延遲時間；系統(tǒng)調(diào)控時間的初始化，UFLC內(nèi)更小的系統(tǒng)體積的應(yīng)用。
超快速梯度分析
以上的Prominence UFLC展示了優(yōu)良的梯度分析。下圖所示數(shù)據(jù)為一個分析周期的30秒左右的高速梯度分析。
Prominence UFLC在未應(yīng)用高壓的情況下，通過優(yōu)化系統(tǒng)及柱體效率提供超高速和高分離。
柱體特征：Shim-pack XR-ODS (30mmL. x 3mm i.d.) 溫度：80°C, 流動相：水/乙腈梯度洗脫液
流速：3.0mL/min
檢測波長：245nm
樣品：
高分離分析—比一般分離高出三倍
盡管Shim-pack XR-ODS擁有較小的粒徑填料，但壓降（備壓）較小，而且可以使用長柱子。因此，在未使分析時間變長的基礎(chǔ)上，可取得高分離的具有高理論板數(shù)色譜圖，這在以前是從未實現(xiàn)過的。下圖的色譜圖對比了以應(yīng)用配置了Shim-pack XR-ODS的Prominence UFLC和傳統(tǒng)LC分別進行的苯并熒蒽異構(gòu)體的分離。Prominence UFLC可提供較短的分析時間以及超高的分離率（Rs），同時3倍的理論板數(shù)。
特點二：
高準確度，穩(wěn)定性及耐久性
*重復(fù)性是HPLC的重要性能，此性能并不以犧牲高速率為代價。Prominence UFLC配置了一個成熟的程溶劑輸送組件（流速分辨率為3.7nL/分., 10uL/沖程），擁有改良的硬件由此可帶來超快的梯度。Prominence自動進樣器，擁有高度密封的測量設(shè)備和高精密閥，對于快速LC可實現(xiàn)高重復(fù)性。
小體積進樣和超快速分析的重復(fù)性
對普通超快速LC來說，通常小體積進樣的重復(fù)性不太好。下圖和表為Prominence UFLC就2uL進樣量的色譜圖，一分鐘的梯度分析重復(fù)性RSD小于0.2%。
柱體特征：Shim-pack XR-ODS (30mmL. x 3mm i.d.) 溫度：80°C, 流動相：水/乙腈梯度洗脫液
流速：1.5mL/分
檢測波長：245nm
樣品：
| 峰 | 保留時間 | 峰面積 | |||
| 平均 | %RSD | 平均 | %RSD | ||
| 1. | 苯乙酮 | 0.377 | 0.076 | 49018 | 0.193 |
| 2. | 丙酮 | 0.493 | 0.072 | 47260 | 0.167 |
| 3. | 苯丁酮 | 0.587 | 0.070 | 49199 | 0.055 |
| 4. | 苯戊酮 | 0.677 | 0.065 | 45277 | 0.138 |
| 5. | 苯己酮 | 0.763 | 0.082 | 46613 | 0.186 |
| 6. | 苯庚酮 | 0.842 | 0.087 | 43975 | 0.205 |
| 7. | 辛基酰苯 | 0.914 | 0.080 | 48978 | 0.200 |
(2uL injection, n=6)
對于儀器控制的精確度，是基于分析驗證過程和質(zhì)量控制測試要求下進行的。同時為了減少系統(tǒng)故障對分析的影響，重要的控制因素是自動進樣器上的高壓閥。Prominence UFLC應(yīng)用島津自身研發(fā)的高精度的6通閥，在100,000例耐久測試中可達到小于0.1%或極小的面積重復(fù)性（RSD）。
除此之外，LC-MS檢測中，樣品殘留量受到極大的關(guān)注。Prominence UFLC通過抑制樣品吸附，成功的實現(xiàn)極小殘留。
島津6通閥耐久性實驗數(shù)據(jù)
在完成100,000次循環(huán)耐久測試后的樣品重復(fù)性。
| 峰 | 保留時間 | 峰面積 | |||
| 平均值 | %RSD | 平均值 | %RSD | ||
| 1. | 苯乙酮 | 0.916 | 0.089 | 312670 | 0.059 |
| 2. | 丙酮 | 1.398 | 0.058 | 315739 | 0.045 |
| 3. | 苯丁酮 | 2.111 | 0.030 | 336428 | 0.063 |
| 4. | 苯戊酮 | 3.341 | 0.031 | 296609 | 0.040 |
(5uL injection, n=6)
Shim-pack XR-ODS
Shim-pack XR-ODS使用2.2um粒徑填料，極為巧秒地平衡著分離效率和壓力。
Shim-pack XR-ODS柱可以使得高速和高分離分析在低于30MPa下實現(xiàn)，它是島津在常規(guī)柱壓條件下實現(xiàn)高速和高分離的解決方案。
每一個Shim-pack XR-ODS柱擁有三個質(zhì)量證書。島津嚴格控制著每一個色譜柱的質(zhì)量，依據(jù)證書標準生產(chǎn)確保色譜柱的一致性。
Shim-pack XR-ODS規(guī)格
| (mm)內(nèi)徑 | (mm)長度 |
| 2.0 | 30 / 50 / 75 /100 |
| 3.0 | 30 / 50 / 75 /100 |
| 4.6 | 30 / 50 / 75 /100 |
對于常規(guī)的分析，建議使用3.0mm i.d. 50mm長的色譜柱。2.0mm的色譜柱常用于半微量高速分析。
PTC氨基酸的應(yīng)用
柱前衍生方式用于氨基酸的分析--通過使用PITC（苯基異硫氰酸）試劑使氨基酸衍生成PTC（苯氨基硫代甲?；?，并通過UV檢測器檢測。下圖為PTC衍生17種種氨基酸中的在4分鐘內(nèi)分離分析圖。
柱：Shim-pack XR-ODS (75mmL. x 3mm i.d.)
溫度：40℃
流動相：磷酸鹽緩沖液/乙腈溶液，梯度洗脫
流速：1.2 mL/min
檢測波長：254nm
黃豆中大豆異黃酮的分析
大豆異黃酮為黃豆中富含的物質(zhì)，尤其是大豆胚芽中。由于其類似雌激素的作用，大豆異黃酮引起了廣泛的關(guān)注。通過梯度洗脫可分析黃豆中的大豆異黃酮。
柱：Shim-pack XR-ODS (75mmL. x 3mm i.d.)
溫度：40℃
流動相：甲酸水溶液/甲酸乙腈溶液，梯度洗脫
流速：1.2 mL/min
檢測波長：275nm
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