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所 在 地棗莊市
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更新時(shí)間：2023-09-30 09:38:34瀏覽次數(shù)：124次
聯(lián)系我時(shí)，請(qǐng)告知來(lái)自 環(huán)保在線火鍋湯料中殼成分的有效液相色譜檢測(cè)法殼由于其具有興奮、鎮(zhèn)痛等麻醉作用，而且有成癮性，所以一些火鍋餐館的經(jīng)營(yíng)者在火鍋底料中加入殼以此來(lái)招攬生意，牟取暴利
火鍋湯料中殼成分的有效液相色譜檢測(cè)法
殼由于其具有興奮、鎮(zhèn)痛等麻醉作用，而且有成癮性，所以一些火鍋餐館的經(jīng)營(yíng)者在火鍋底料中加入殼以此來(lái)招攬生意，牟取暴利。因此**建立較有效的檢測(cè)方法，制止這種違法行為。目前對(duì)殼的測(cè)定有薄層法、液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法和毛細(xì)管電泳法等，而現(xiàn)有的測(cè)定方法中令人滿意的方法不多。由于火鍋湯料中的食物成分較多、組分十分復(fù)雜，所以我們山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司在參考有關(guān)文獻(xiàn)資料…的基礎(chǔ)上，經(jīng)過(guò)大量的試驗(yàn)，建立了有效液相色譜法檢測(cè)火鍋湯料中殼成分的方法，為鑒別和分析殼成分提供可靠依據(jù)。
實(shí)驗(yàn)部分：
１．儀器LC-3000有效液相色譜儀；Ｃ１８不銹鋼柱（ＶＰ—ＯＤＳ）１５０Ｌ×４.６；ＳＰＤ一１０ＡＶＰ紫外檢測(cè)器。
２.試劑
、、、、堿標(biāo)準(zhǔn)品，硅鎢
空白試驗(yàn)
經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明，樣品處理過(guò)程中加入的試劑除所
加有干擾峰外，其他不干擾待測(cè)組分的測(cè)定，但所加的經(jīng)過(guò)烘箱６０℃揮蒸２ｈ后，即可消除干擾峰。
3.樣品處理?xiàng)l件試驗(yàn)
由于火鍋湯料中成分較復(fù)雜，又含有大量的脂肪和蛋白質(zhì)，因此用硅鎢酸沉淀生物堿前，**先除去這些成份，用石油醚除去脂肪，用三除去蛋白質(zhì)，然后用硅鎢酸沉淀生物堿，就可以擁有滿意結(jié)果。
4.儀器分離條件選擇經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明，只有當(dāng)流動(dòng)相ｎｍ
甲醇：水＝９８：２、柱溫３０℃、流速１．３ｍｌ／ｍｉｎ、檢測(cè)波長(zhǎng)為２１６時(shí)，分離效果較好，可擁有滿意圖譜。
5.殼的鑒定酸、三、石油醚、、甲醇、氨水均為分析純。
6.色譜條件
柱溫：３０℃；流動(dòng)相：甲醇：水＝９８：２；流速：ａｍ。
ｍＥ／ｍｉｎ；ｕＶ檢測(cè)波長(zhǎng)：２１６ 殼中所含生物堿有２０多種，主要是堿、碼啡、、、５種，５種物質(zhì)的保留呈游離態(tài)的生物堿，多不溶于或難溶于水，而易溶于有機(jī)溶劑。生物堿可與酸結(jié)合生成鹽，易溶于水，而不溶于有機(jī)溶劑中，生物堿的鹽類在堿性溶液中，生物堿又會(huì)游離出來(lái)［２｜。
7.標(biāo)準(zhǔn)品的測(cè)定
取少量堿、、、、
8.湯料中殼的鑒定
在殼、湯料、湯料＋殼３種試液的分析圖譜中，殼提取液和湯料的色譜圖明顯不同，主要表現(xiàn)在主成份的保留時(shí)間、相對(duì)吸收峰面積上，而加有殼湯料的色譜圖正好是殼提取液和湯料２個(gè)色譜圖的疊加，說(shuō)明湯料和殼的主要成分明顯不同，這對(duì)殼的鑒定有重要意義。
取５０ｍｌ湯料及５０ｒＩｌｌ加有殼的濾液，
標(biāo)準(zhǔn)品，分別加入１ｍｌ甲醇溶液，待檢。
9.殼的前處理ｒａｉｎ，過(guò)濾。濾液待檢。
10.樣品的檢測(cè)
取適量殼加２００ｍｌ水煮沸１０
分別用１０％ＨＣＩ調(diào)節(jié)ｐＨ１．８—２．０，用５０ｍｌ石油醚分離樣品中脂肪，去掉醚層，將去除脂肪后的樣液中加入２０％三,１０ｍｌ沉淀蛋白質(zhì)，離心分離（４５００ｒ／ｍｉｎ）２０ｒａｉｎ后，取上清液，加５％硅鎢酸５ｍｌ搖勻，使沉淀作用，置沸水浴中加熱５
放冷，離心分離（３０００ｒ／ｒａｉｎ）使之沉淀.
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