熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在ABS熱解研究上的應(yīng)用摘要熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在ABS熱解研究上的應(yīng)用熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在ABS熱解研究上的應(yīng)用 ABS樹脂是使用泛的

詳細介紹

熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在ABS熱解研究上的應(yīng)用

摘要

熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在ABS熱解研究上的應(yīng)用熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在ABS熱解研究上的應(yīng)用

ABS樹脂是使用泛的工程塑料之一，其抗沖擊性、耐熱性、耐低溫性、耐化學藥品性及電氣性能優(yōu)良，還具有易加工、制品尺寸穩(wěn)定、表面光澤性好等特點，容易涂裝、著色，還可以進行表面噴鍍金屬、電鍍、焊接、熱壓和粘接等二次加工，廣泛應(yīng)用于機械、汽車、電子電器、儀器儀表、紡織和建筑等工業(yè)領(lǐng)域，是一種用途極廣的熱塑性工程塑料。ABS在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài)，極易遭受熱氧降解和水解，所以研究其熱降解機理是相當重要的。

1 實驗方法

1.1 樣品及儀器

ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，顆粒狀，POLIMAXX公司生產(chǎn)，工業(yè)品）

FTIR-850

可加熱氣體室及傳輸線附件

TG 209 F1（德國耐馳公司）

1.2實驗程序設(shè)定

1.2.1 TGA設(shè)定

氣氛為40ml/min的高純氮氣

熱重分析的起始溫度為30℃，以升溫速率10℃/min升至900℃。

1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定

傳輸線接口溫度為200℃

傳輸線溫度為210℃

可加熱氣體室溫度為210℃

1.2.3 FTIR-850設(shè)定

分辨率為4cm-1，測定范圍4000-400cm-1。

1.3 實驗方法

通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。

取一粒ABS顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設(shè)定好的實驗程序運行TGA與FTIR。

2 實驗結(jié)果與討論

圖1 TG曲線及其一階導數(shù)曲線

從圖1中可以看出，ABS在N2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區(qū)間，其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在330—500℃，DTG曲線上只有一個失重峰，在430℃（40min）左右時，其熱降解速率達到，說明ABS的熱降解是一步完成的，借助FTIR可以對其熱解過程中產(chǎn)生的氣體進行研究。

圖2 40min時ABS的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖

40min時3000-2800cm-1, 1700-1400cm-1，700cm-1附近處的峰值達到，這和DTG曲線一致。從圖2中可以看出，699.72cm-1是苯環(huán)的單取代吸收峰，1500 cm-1附近是苯環(huán)的吸收峰，1600 cm-1是C=N和C=C雙鍵的吸收峰，2871.91 cm-1和2943.24 cm-1是亞甲基的吸收峰，3029.90 cm-1和3067.24 cm-1代表乙烯基上C-H的伸縮振動吸收峰。

2240 cm-1處沒有發(fā)現(xiàn)氰基的吸收峰，而1600 cm-1處有C=N吸收峰，說明ABS分解前氰基已經(jīng)發(fā)生環(huán)化反應(yīng)。在N2氣氛下，ABS的分解在670 cm-1,2358 cm-1,3745 cm-1,3675cm-1處沒有吸收峰，說明ABS的無氧分解過程中沒有二氧化碳和水產(chǎn)生。

熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在PA66熱解研究上的應(yīng)用

摘要

PA66（尼龍66），是半透明或不透明乳白色粒子，具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學品和耐久性好等特性，一般用于汽車零部件、機械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。PA66在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài)，極易遭受熱氧降解和水解，所以研究其熱降解機理是相當重要的。

1 實驗方法

1.1 樣品及儀器

PA66（尼龍66，顆粒狀，德國巴斯夫公司生產(chǎn)，工業(yè)品）

FTIR-850

可加熱氣體室及傳輸線附件

TG 209 F1（德國耐馳公司）

1.2實驗程序設(shè)定

1.2.1 TGA設(shè)定

氣氛為30ml/min的高純氮氣

熱重分析的起始溫度為30℃，以升溫速率10℃/min升至700℃。

1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定

傳輸線接口溫度為200℃

傳輸線溫度為210℃

可加熱氣體室溫度為210℃

1.2.3 FTIR-850設(shè)定

分辨率為4cm^-1，測定范圍4000-400cm^-1。

1.3 實驗方法

通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。

取一粒PA66顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設(shè)定好的實驗程序運行TGA與FTIR。

2 實驗結(jié)果與討論

熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在PA66熱解研究上的應(yīng)用

圖1 TG曲線及其一階導數(shù)曲線

從圖1中可以看出，PA66在N₂氣氛中的熱分解過程只有一個失重區(qū)間，其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在360—490℃，DTG曲線上只有一個失重峰，在430℃（40min）左右時，其熱降解速率達到上限，說明PA66的熱降解是一步完成的，借助FTIR可以對其熱解過程中產(chǎn)生的氣體進行研究。

熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在PA66熱解研究上的應(yīng)用

圖2 40min時PA66的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖

40min時3000-2800cm^-1,2400-2300cm^-1,1800-1700cm^-1處的峰值達到上限，這和DTG曲線一致。從圖2中可以看出，在2900cm^-1附近出現(xiàn)了強吸收峰，經(jīng)分析是烷基和CO₂的吸收峰，928 cm^-1和961cm^-1的吸收峰為酰胺IV的CONH變形振動吸收峰。結(jié)合PA66的主鏈結(jié)構(gòu)可推斷出以上吸收峰是主鏈降解后形成內(nèi)酰胺的低聚物所造成的。3331 cm^-1和1500 cm^-1附近為H₂O的吸收峰，2300cm^-1附近為CO₂的吸收峰，這說明此時氣相產(chǎn)物含有水和二氧化碳。在1710cm^-1沒有出現(xiàn)酰胺基的強吸收峰，這一現(xiàn)象可區(qū)分PA66和PA6。