全自動化學(xué)吸附儀/程序升溫反應(yīng)
標(biāo)準(zhǔn)功能 / Standard Function
◆ 程序升溫脫附(TPD)脫附動力學(xué)研究:全自動程序反應(yīng):
◆ 程序升溫還原(TPR) ◆ 脫附活化能Ed ◆ 全自動循環(huán)壽命評價
◆ 程序升溫氧化(TPO) ◆ 脫附系數(shù)指因子Ad ◆ 可編程多步驟反應(yīng)
◆ 程序升溫表面反應(yīng)(TPSR) ◆ 脫附數(shù)n ◆ 多溫度點全自動執(zhí)行
◆ 程序升溫硫化(TPS) ◆ 多溫度點全自動
◆ 脈沖滴定
技術(shù)參數(shù) / Technical Parameter
◆ 加熱爐數(shù)量:程序升溫高溫爐2個,室溫~1200℃,互為備用;
◆ 加熱爐降溫方式:雙電爐自動切換輪流工作+自動內(nèi)部風(fēng)冷;
◆ 程序升溫速率:1℃/min-100℃/min;
◆ 分析氣入口:12路;
◆ 質(zhì)量流量控制器(MFC):3路,支持3路混氣化學(xué)吸附;
◆ 吸附質(zhì)種類:各種非腐蝕性氣體,腐蝕性氣體,蒸汽等;
◆ 真空泵:標(biāo)配,消除管路死體積殘余氣體對測試的影響;
◆ 蒸汽發(fā)生器:標(biāo)配,可實現(xiàn)蒸氣化學(xué)吸附;
◆ 冷阱:標(biāo)配冷阱,去除水蒸氣等低沸點成分對濃度檢測影響;
◆ 脈沖滴定:具有,定量管0.5ml (標(biāo)配) 、1ml、5ml;
◆ 測試壓力: 標(biāo)配常壓,選配1Mpa/3Mpa/10Mpa;
◆ 雙可燃?xì)怏w報警器:實時監(jiān)測不同區(qū)域,防止可燃?xì)怏w泄漏;
◆ 樣品管:石英U型樣品管(自帶溫度參比管,提高測溫精度);
◆ 恒溫系統(tǒng):雙重恒溫(氣路系統(tǒng)40~80℃,TCD系統(tǒng)60~110℃ );
◆ 外標(biāo)進(jìn)樣:具有,進(jìn)樣器標(biāo)配1ml,其他規(guī)格可選;
◆ TCD檢測器雙檢測模式:可切換“高靈敏”和“寬量程”模式,
滿足弱信號和強信號的測試需求;
◆ 檢測系統(tǒng):標(biāo)配TCD,選配MS、紅外;
特征結(jié)構(gòu) / Characteristic Structure
技術(shù)優(yōu)勢 / Technical Advantages
◆ 全自動測試:雙加熱爐自動切換,預(yù)處理完成后無需等待降溫,直接切換另一個加熱爐進(jìn)行測試,測試過程無需人工干預(yù);
利名稱:具有雙加熱爐自動切換裝置的化學(xué)吸附儀
利號:ZL.7
◆ 真空法氣路沖洗:儀器內(nèi)置真空泵,相比常規(guī)氣路沖洗,真空法去除死體積中殘余氣體更高效,減小基線漂移,提高測試精度;
利名稱:一種具有抽真空去除管路殘余氣體功能的化學(xué)吸附儀
利號:ZL.8
◆ 溫度參比管:溫度傳感器置于樣品管的溫度參比管中(溫度傳感器與樣品處于相同的環(huán)境中),確??販?、測溫的高精準(zhǔn)性;
利名稱:帶溫度參比管的U形樣品管
利號:ZL.8
◆ 自動風(fēng)冷降溫系統(tǒng):風(fēng)冷位設(shè)置風(fēng)冷管和溫度探測器,自動識別風(fēng)冷位加熱爐溫度并自動開啟風(fēng)冷降溫,為下一次測試做準(zhǔn)備;
利名稱:具有內(nèi)置風(fēng)管降溫結(jié)構(gòu)加熱爐的全自動化學(xué)吸附儀
利號:ZL.8
◆ 支持多步驟連續(xù)自動測試:全自動執(zhí)行按照編輯好的多步測試方案,用于評價材料在復(fù)雜反應(yīng)條件下的催化性能及化學(xué)吸附性能;
◆ 支持自動循環(huán)測試:預(yù)處理+測試自動循環(huán)進(jìn)行,用于評價材料的壽命及化學(xué)吸附穩(wěn)定性;
◆ 默認(rèn)高配置:默認(rèn)配置包含蒸汽發(fā)生器、脈動滴定系統(tǒng);
◆ 支持3種分析氣體混合:3路分析氣體MFC,支持3種分析氣體混合測試;
◆ 可靠性高:化供應(yīng)商體系,核心部件均采用;
數(shù)據(jù)報告 / Data Report
應(yīng)用案例 / Application Case
應(yīng)用案例一:
圖1和圖2是分子篩樣品在測試NH3的TPD時,同時連接TCD檢測器和MASS在線質(zhì)譜儀得到的測試結(jié)果。
圖1 TCD譜圖 解讀:
由圖1可知,通常認(rèn)為,在190℃、450℃、900℃出現(xiàn)了3個NH3的脫附峰;但對于900℃附近的脫附峰,若為NH3的脫附峰,則不符合該材料的特性和科研人員的分析預(yù)期。
圖2 MASS質(zhì)譜圖譜 解讀:
由圖2可知,在190℃和450℃出現(xiàn)兩個較強的NH3的脫附峰,同時伴隨有少量H2O的脫附;在900℃處較強的脫附峰不是TCD檢測器認(rèn)為的NH3的脫附峰,而是H2O的脫附峰,這符合材料在該溫度點不會脫附NH3的特性。
小結(jié):
① 在NH3的TPD過程中,同時伴隨著H2O的脫附,而不僅僅是NH3(水的來源可能來自樣品中的晶格水);
② TCD圖譜中的190℃和450℃附近的脫附峰,為NH3和H2O的疊加;在900℃附近的脫附峰,為水的信號,而不是TCD圖譜得到的疑似NH3;
③ TCD圖譜中的190℃和450℃的脫附峰的峰頂附近的非正態(tài)的斜面,從質(zhì)譜圖譜中可得,其形成原因是NH3和H2O信號疊加造成(若為單組分信號,脫附峰將為較正態(tài)的峰形)。
應(yīng)用案例二:
圖1和圖2是同某負(fù)載型催化劑在測試NH3的TPD時,同時連接TCD檢測器和MASS在線質(zhì)譜儀得到的測試結(jié)果。
圖1 TCD譜圖 解讀:
由圖1 TCD圖譜可知,通常認(rèn)為,在125℃、350℃、700℃有3個NH3的脫附峰出現(xiàn),說明在以上溫度分別有NH3從樣品表面脫附。
圖2 MASS質(zhì)譜圖譜 解讀:
由圖2 質(zhì)譜圖譜可知,在125℃具有較強的NH3的脫附峰,同時在350℃出現(xiàn)一個較弱的NH3的脫附峰,其他位置均未發(fā)現(xiàn)NH3的脫附峰。另外,在240℃附近有H2O脫附峰出現(xiàn),350℃附近有CO2的脫附峰出現(xiàn),在300℃和700℃附近有CO的脫附峰出現(xiàn)。
小結(jié):
結(jié)合MASS在線質(zhì)譜檢測器譜圖發(fā)現(xiàn),TCD檢測器圖譜中在350℃出現(xiàn)的較強的脫附峰不不只有NH3,而是NH3、H2O、CO、CO2多種組分的混合氣體的脫附峰;另外,在TCD檢測器圖譜中700℃的脫附峰也不是NH3的脫附峰,而是CO的脫附峰。
由以上內(nèi)容可知,當(dāng)催化劑在測試時可能存在較為復(fù)雜的反應(yīng)時,只有TCD檢測器是不夠的,還需要連接在線質(zhì)譜或紅外,對可能產(chǎn)生的其他產(chǎn)物進(jìn)行監(jiān)測,從而得到更加豐富的測試信息。