藥品軟包裝復(fù)合袋中溶劑殘留檢測(cè)（氣相色譜儀，高配）的詳細(xì)資料：
對(duì)于在復(fù)合印刷生產(chǎn)過程中使用了有機(jī)溶劑的復(fù)合膜，應(yīng)檢測(cè)其殘留在復(fù)合膜中的溶劑量。
我國在1996年6月1日實(shí)施的《YY0236藥品包裝用復(fù)合膜通則》和1999年2月1日實(shí)施的《GB/T10004耐蒸煮復(fù)合膜袋》對(duì)溶劑殘留都有規(guī)定，要求溶劑總量一般要求小于10mg/m2，但未指明什么溶劑，對(duì)在10mg/m2的范圍內(nèi)，可能的各種溶劑量也未做詳細(xì)的劃分。在2002年修訂的我國《YBB 藥品包裝用復(fù)合膜、袋通則（試行）》*提出苯類溶劑殘留量必須小于3mg/m2，國內(nèi)現(xiàn)在一般都參照此指標(biāo)。
歐美發(fā)達(dá)國家對(duì)衛(wèi)生性能要求較高，一般要求復(fù)合膜溶劑總量小于2mg/m2。一些國家譜遍要求總?cè)軇埩袅康陀?span lang="EN-US">5mg/m2并標(biāo)明某種溶劑的殘留量。例如，某跨國食品集團(tuán)要求其包裝袋中乙酸乙酯殘留量<2mg/m2，甲苯殘留量<1mg/m2。
溶劑殘留量的檢測(cè)一般采用氫火焰離子檢測(cè)型氣相色譜儀。那么，作為塑料包裝生產(chǎn)廠家，需要配備什么樣的氣相色譜設(shè)備呢？
根據(jù)對(duì)部分廠家的調(diào)查，氣相色譜應(yīng)該含以下配置：
主機(jī)，能含FID（氫火焰離子）、TCD（熱導(dǎo)）兩個(gè)檢測(cè)器，精度要高。（GC-2060能達(dá)到此要求）
工作站（含軟件、電腦、打印機(jī)）
苯系色譜柱
參比柱
水分色譜柱（可選）
氮?dú)狻錃?、空氣氣?span lang="EN-US">
這種配置的氣相色譜，不但能夠測(cè)定包裝中的溶劑殘留，還可以測(cè)定使用溶劑的純度和水分含量，為生產(chǎn)食品、藥品包裝的儀器。
檢測(cè)溶劑殘留時(shí)采用氮?dú)庾鲚d氣，溫度控制在70～90℃。檢測(cè)室的溫度控制在90～150℃。推薦條件如下：
• 色譜柱：10% 聚乙二醇20u，有機(jī)提體401，2m不銹鋼柱
• 載氣：氮?dú)?span lang="EN-US">
• 燃?xì)猓簹錃?span lang="EN-US">
• 助燃?xì)猓嚎諝?span lang="EN-US">
• 柱箱溫度：70℃～90℃
• 檢測(cè)室溫度：約120℃
• 氣化室溫度：約150℃
按生產(chǎn)實(shí)際使用的溶劑取各標(biāo)準(zhǔn)溶劑樣品，分別取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl樣品，換算成質(zhì)量。將樣品分別注入用橡膠塞密封好、已在約80℃條件下預(yù)熱過潔凈的、約500ml三角燒瓶中，送入（80±2）℃的烘箱中加熱30min后，迅速地用已在約80℃預(yù)熱好的進(jìn)樣器取1ml瓶中氣體，注入色譜儀中進(jìn)行測(cè)定，以其峰總面積和對(duì)應(yīng)的樣品質(zhì)量為坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
裁取0.2m2所測(cè)樣品，將其迅速裁成約10mm×30mm的碎片，放入潔凈的已在約80℃條件下預(yù)熱過的500ml三角燒瓶中，用橡膠塞密封好后和進(jìn)樣器一起送人（80±2）℃烘箱中，加熱30min后，迅速用預(yù)熱好的進(jìn)樣器取1ml瓶中氣體注入色譜儀中進(jìn)行測(cè)定，以其峰總面積值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的溶劑的殘留量，試驗(yàn)結(jié)果以mg/m2表示。具體測(cè)試方法可參照《YBB包裝材料溶劑殘留量測(cè)定法（試行）》
復(fù)合膜中溶劑殘余量的大小與所使用的溶劑種類、含水量，所使用的薄膜基材的性質(zhì)，粘合劑的性質(zhì)。油墨的印刷面積以及烘干的溫度、風(fēng)量、生產(chǎn)速度等都有關(guān)。目前，毒性較大的溶劑（如苯類）對(duì)人體危害很大，故目前印刷油墨和涂料有向無苯化、水性化以及無溶劑化轉(zhuǎn)化的趨勢(shì)，而粘合劑又有由脂溶性（用脂類溶劑）粘合劑向醇溶性粘合劑、水溶性粘合劑和無溶劑粘合劑等過度。如何在現(xiàn)有條件下減少復(fù)合軟包裝中的溶劑殘留量，需要行業(yè)內(nèi)有識(shí)之士獻(xiàn)計(jì)獻(xiàn)策。
關(guān)鍵詞 頂空—GC 食品包裝材料 有機(jī)溶劑殘留
儀器
氣相色譜儀：GC-9600 火焰離子化檢測(cè)器（FID） N2000工作站
頂空進(jìn)樣器 DK3001A
分析條件
色譜條件
進(jìn)樣量：1mL 進(jìn)樣方式:分流（分流比：39：1） 進(jìn)樣口溫度：160℃
色譜柱：DB-WAX，30m×0.25mm×0.25μm 柱箱溫度：70℃（5min）
載氣：N2，柱頭壓力：85kPa（恒壓） 檢測(cè)器：FID 溫度：160℃ 尾吹氣流量：30mL （N2）
頂空條件
平衡溫度：80℃，平衡時(shí)間：10min 傳輸線溫度：85℃
載氣：N2，壓力：90kPa, 輔助壓力：60kPa 加壓時(shí)間：30s
樣品處理
（1）將一定面積的食品包裝材料用碎紙機(jī)破碎。
（2）將樣品放入20mL 頂空樣品瓶中。
（3）將樣品瓶放入頂空進(jìn)樣器加熱進(jìn)樣。
結(jié)果和討論
分析結(jié)果如圖1，2 所示，圖1 為4 種溶劑標(biāo)準(zhǔn)樣品分析的結(jié)果，圖2 為某食品廠使用的食
品包裝袋的分析結(jié)果。
定性分析結(jié)果如下：
1. EA（乙酸乙酯） 2.MEK（甲乙酮） 3.IPA（間苯二甲酸） 4.TOL（甲苯）
由分析結(jié)果可以看出，采用頂空進(jìn)樣氣相色譜法可以很好檢測(cè)到此4 種溶劑，滿
足國標(biāo)對(duì)此類樣品分析的要求，比舊有的采取烘箱加熱，然后用氣密針進(jìn)樣的方法具
有方便操作、樣品處理簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好、靈敏度高的特點(diǎn)。
| 序號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | 產(chǎn)品規(guī)格 | 單位 | 數(shù)量 | 報(bào)價(jià) |
| 1 | 氣相色譜儀 | GC9600FJ（程升＋FID＋SPL） | 臺(tái) | 1.0 | 33600.00 |
| 2 | 色譜工作站 | N2000 （外置式，雙通道） | 套 | 1.0 | 4500.00 |
| 3 | 毛細(xì)管色譜柱 | Wondacap 30m*0.25mm*0.25um | 支 | 1.0 | 2880.00 |
| 4 | 空氣發(fā)生器 | HV-3 （3000ml/min） | 臺(tái) | 1.0 | 3800.00 |
| 5 | 氫氣發(fā)生器 | SPE-300（300ml/min） | 臺(tái) | 1.0 | 8000.00 |
| 6 | 氮?dú)鉁p壓閥 | YQD-07 | 只 | 1.0 | 180.00 |
| 7 | 氮?dú)怃撈?/font> | 40升（瓶＋氣） | 瓶 | 1.0 | 850.00 |
| 8 | 頂空進(jìn)樣器 | DK3001A | 臺(tái) | 1.0 | 45000.00 |
| | 氣相進(jìn)樣墊 | GC9600 T型 | 只 | 100.0 | 2.00 |
| 11 | 標(biāo)樣 | 分析純?cè)噭?biāo)準(zhǔn)要求） | 瓶 | 1.0 | 50.00 |
| 12 | 電子分析天平 | TP-214（210g-0.1mg） | 臺(tái) | 1.0 | 9172.00 |
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