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更新時間：2023-02-14 12:36:02瀏覽次數(shù)：213次
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隨著工業(yè)的發(fā)展，汞污染越來越嚴(yán)重
隨著工業(yè)的發(fā)展，汞污染越來越嚴(yán)重。由于汞的污染特性，不易分解及轉(zhuǎn)移。造成了食品中富集了各種含汞化合物，從而導(dǎo)致各種慢性、急性汞中毒事件頻出。目前，食品中汞的主要存在形式可分為無機(jī)汞和有機(jī)汞兩大類，其中有機(jī)汞的毒性遠(yuǎn)大于無機(jī)汞，無機(jī)汞主要是對腎臟有毒性作用，而有機(jī)汞主要對腦組織傷害比較大。因此對汞形態(tài)的監(jiān)測顯得尤為重要。
本文參考*衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā)布的《GB 5009.17-2014 食品中甲基汞的測定》，通過HPLC-ICPMS聯(lián)用，采用C18柱，利用等度洗脫的方式對稀酸浸提后的大米進(jìn)行了分析，同時對樣品采取了加標(biāo)處理，且加標(biāo)回收率良好。測試結(jié)果表明，該方法能夠快速準(zhǔn)確地進(jìn)行大米樣品中汞形態(tài)的分析。
1.儀器簡介
本方法采用Skyray Instrument LC-310E與ICP-MS 2000E聯(lián)用，采用一鍵式數(shù)據(jù)采集、*式譜圖定位及強(qiáng)大的軟件譜圖處理功能，可滿足不同的形態(tài)測試需求（如圖1）。
圖1.HPLC-ICPMS聯(lián)用測汞形態(tài)的分析儀
2.測試原理
樣品溶液經(jīng)過前處理，由HPLC進(jìn)樣口進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經(jīng)接口室進(jìn)入質(zhì)譜儀，通過離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量分析器及檢測器，檢測器對相應(yīng)元素離子做出響應(yīng)（每秒離子計數(shù)cps（counts per second），經(jīng)軟件處理，響應(yīng)強(qiáng)度和時間組成的峰面積與相應(yīng)組分離子濃度成正比關(guān)系進(jìn)行定性定量分析。
3.實驗部分
3.1實驗設(shè)備及試劑
液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
電子天平（BSA224S，賽多利斯）；
色譜柱（Ultimate XB-C18，4.6×150mm，5μm）；
純水系統(tǒng)（Millipore，電阻率為18.25MΩ·cm）；
鹽酸（優(yōu)級純，Scharlau）；
氨水（優(yōu)級純，上海晶純試劑有限公司）；
乙酸銨（優(yōu)級純，阿拉丁化學(xué)試劑）；
L－半（生物純，阿拉丁化學(xué)試劑）；
甲醇（色譜純，Oceanpak 色譜純試劑）；
汞形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)溶液（水中汞GBW（E）083186、甲基汞GBW（E）083364、乙基汞GBW（E）081524，計量科學(xué)）；
超聲波（KH-500E,昆山禾創(chuàng)）；
雙功能水浴恒溫振蕩器（SHA-B,江蘇國華）；
高速離心機(jī)（TG16G,凱特）。
3.2樣品前處理
稱取大米樣品1.0g（至0.001g），置于15mL的離心管中，加入10mL的鹽酸溶液（5mol/L）靜置*。后經(jīng)常溫水浴振蕩60min，于4℃下以8000r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心15min。取上層清液2mL至5mL的容量瓶中，用稀氨水調(diào)節(jié)PH到7.0，再加入0.1mL的L－半（10g/L），*用純水定容至刻度并搖勻。用0.45μm的有機(jī)系濾膜過濾后，待測。
3.3流動相及汞形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
3.3.1流動相的配制
60mmol/L乙酸銨＋0.1%L-半＋5%甲醇：稱取4.627g乙酸銨，1.21gL-半于100mL容量瓶中，加入少量的純水并于電熱板上加熱使其溶解，冷卻后定容至100mL。將定容好的溶液移入1000mL的淋洗液瓶中，同時加入50mL的甲醇，定容至1L。經(jīng)0.45μm的有機(jī)系濾膜過濾后，于超聲波聲脫氣30min，現(xiàn)用現(xiàn)配。
3.3.2汞形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)溶液：
三種汞標(biāo)準(zhǔn)溶液采用淋洗液按照梯度濃度的方式依次被稀釋為1.0µg/L、2.0.µg/L、4.0µg/L、8.0µg/L、10.0µg/L 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時配制5µg/L三種汞形態(tài)的單標(biāo)溶液，用來判別每種汞形態(tài)的出峰時間。
3.4實驗條件
3.4.1色譜條件
色譜條件詳見表1。
表1. HPLC分析條件
| 參數(shù) | 參數(shù)設(shè)定 |
| 色譜柱 | Ultimate XB－C18，5μm，150×4.6mm。 |
| 流動相 | 60mmol/L乙酸銨＋0.1%L-半＋5%甲醇（pH=7.0）。 |
| 流 速 | 1.0mL/min |
| 柱 溫 | 25℃ |
| 進(jìn)樣量 | 100μL |
| 洗脫程序 | 等度洗脫 |
3.4.2質(zhì)譜條件
ICP-MS分析條件見表2。
表2.ICP-MS分析條件
| 參數(shù) | 參數(shù)設(shè)定 | 參數(shù) | 參數(shù)設(shè)定 |
| 功 率 | 1300W | 等離子氣 | 13L/min |
| 輔助氣 | 1.06L/min | 載 氣 | 1.2L/min |
| 采樣深度 | 16 | 分析模式 | 標(biāo)準(zhǔn)模式 |
| 待測質(zhì)量數(shù) | 202amu | 駐留時間 | 10ms |
3.5實驗結(jié)果
3.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線
按照混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度1.0µg/L、2.0.µg/L、4.0µg/L、8.0µg/L、10.0µg/L 進(jìn)樣得到色譜圖，計算其峰面積，以濃度和峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，結(jié)果詳見圖2-1~2-3。
圖2-1.Hg2+標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖2-2.MetHg標(biāo)準(zhǔn)
圖2-3.EtHg標(biāo)準(zhǔn)曲線
3.5.2色譜分離圖
1.0µg/L、2.0.µg/L、4.0µg/L、8.0µg/L、10.0µg/L 汞形態(tài)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分離色圖譜如圖3示，其中無機(jī)汞（Hg2+）、甲基汞（MetHg）、乙基汞（EtHg)相對保留時間分別為118s、185s、379s，從譜圖疊加圖上可以看出，三種汞形態(tài)出峰時間穩(wěn)定，且分離度較好。
圖3. 汞形態(tài)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分離圖譜
3.5.3 檢出限
如圖4示為1.0µg/L汞形態(tài)混和標(biāo)準(zhǔn)溶液分離圖譜，以各形態(tài)峰附近基線處的3倍信噪比（S/N)峰高對應(yīng)的濃度作為檢出限，溶液中Hg2+、MetHg、EtHg分別為0.112µg/L、0.0718µg/L、0.0698µg/L。
圖4. 1.0µg/L汞形態(tài)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液圖譜
3.5.4 測試結(jié)果
以大米樣品為試樣，進(jìn)行稀酸浸提，同時為了考察方法的準(zhǔn)確性，并對大米試樣采取了加標(biāo)的方式，測試結(jié)果詳見表3。
表3 大米樣品及樣品加標(biāo)結(jié)果
| 組分名稱 | 稀釋后濃度 | 原液濃度 | 加標(biāo)后濃度 | 加標(biāo)回收率 |
| （µg/L） | （µg/kg） | （µg/L） | （%） | |
| 無機(jī)汞 | 0.227 | 5.68 | 5.84 | 112 |
| 甲基汞 | 未檢出 | ND | 4.50 | 90 |
| 乙基汞 | 未檢出 | ND | 4.67 | 93 |
圖5. 大米樣品及樣品加標(biāo)5.0µg/L圖譜
4. 結(jié)論
本文建立了LC-ICPMS測試大米中汞形態(tài)的分析方法，結(jié)果表明該方法檢出限低、測試結(jié)果準(zhǔn)確，其加標(biāo)回收率在90%~112%之間，線性相關(guān)系數(shù)均在0.999以上；同時汞的三種形態(tài)能夠在8min左右完成，且分離度較好，該方法可滿足食品中大米樣品汞形態(tài)分析的要求。
5.參考文獻(xiàn)
[1] *衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā)布 GB 5009.17-2014食品安全*標(biāo)準(zhǔn) 食品中甲基汞的測定 液相色譜-原子熒光光譜聯(lián)用方法，2015。
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