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差示掃描量熱儀 DSC 3500 Sirius

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更新時間:2023-01-06 13:15:34瀏覽次數:403次

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產品簡介

差示掃描量熱儀 DSC 3500 Sirius

詳細介紹

DSC 3500 Sirius 結合,具有很高的靈敏度,測量系統(tǒng)穩(wěn)固耐用、易于操作,其溫度范圍為 -170°C - 600°C。DSC 3500 Sirius 測量單元異的性能就是其銀質爐體的加熱單元使用壽命長,而且一體式傳感器結構具有高的穩(wěn)定性和優(yōu)異的分辨率。

針對大量樣品測試,我們提供自動進樣器(ASC),其可以最多容納20個樣品和參比,可使用不同種類的樣品坩堝。
DSC 3500 Sirius 的設計不僅可用于質量檢測和失效分析的常規(guī)測試,也可以用于紡織技術、食品生產、包裝行業(yè)、高分子行業(yè)和化妝品行業(yè)甚至有機或無機材料的表征。

DSC 3500 Sirius - 技術參數
• 溫度范圍:-170°C ... 600°C
• 升溫速率:0.001 K/min ... 100 K/min
• 降溫速率:0.001 K/min ... 100 K/min(取決于溫度范圍)
• 傳感器:熱流型
• 量熱范圍:± 650mW
• 溫度精度:0.1K
• 熱焓精度:< 1%(標準金屬); < 2%(絕大多數材料)
• 氣氛:氧化性,惰性(靜態(tài),動態(tài))
• 自動進樣器(ASC):一次可裝載 20 個樣品或參比(選配)


DSC 3500 Sirius - 軟件功能
DSC 3500 Sirius 的分析操作軟件是基于 MS® Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包,它包含了所有必要的測量功能和數據分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面,包括易于理解的菜單操作和自動操作流程,并且適用于各種復雜的分析。Proteus® 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯機工作,也可安裝在其他電腦上脫機使用。

 
DSC 相關分析功能:
• 峰的標注:可確定起始點,峰值,拐點和終止點溫度,可進行自動峰搜索。
• 峰面積/熱焓計算:可選多種不同類型基線,可進行部分面積分析。
• 峰的綜合分析:在一次標注中可同時得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。
• 結晶度計算。
• 全面的玻璃化轉變分析。
• 自動基線扣除。
• 比熱測試與分析。
• BeFlat®:使用多項式擬合,對不同升溫速率下的基線進行擬合扣除。
• Tau-R 修正(選件):將儀器的時間常數與熱阻因素納入計算并加以修正,能得到更尖銳的 DSC 峰。
• TM-DSC(溫度調制 DSC,選件):可以從總熱流曲線中分離可逆熱流(熱力學)和不可逆熱流(動力學)效應。

DSC 3500 Sirius - 應用實例
 
無機材料的比熱測試—從低溫到高溫
藍寶石是比熱測試時常用的參比樣品,比熱值已知。DSC 3500 Sirius 測試了藍寶石在 -140℃ 到 500℃ 范圍內的比熱,并與 NIST 提供的理論值進行比較。在測試的溫度范圍內,實測值與理論值的偏差為 0.8%。
圖:藍寶石比熱測試,樣品質量:112.25mg,坩堝:Pt,加蓋。升溫速率:10K/min。
包裝材料 - DSC,專業(yè)的識別工具
DSC 是一種快速、簡便鑒別材料的工具。圖中為三種不同的包裝材料以 10K/min 的速率從 30℃ 升溫至 300℃ 的二次升溫曲線,進行二次升溫前先將樣品加熱至熔融后以 20K/min 的速率冷卻。一次升溫曲線包含了高分子的熱歷史信息,2 次升溫曲線可反映材料本身的性質。
下圖為樣品 A、B 和 C 的二次升溫曲線,薄膜 A 和 B 分別在 247℃ 和 253℃ 有吸熱峰,對應不同類型聚酰胺的熔融過程,126℃ 和 140℃ 的吸熱峰則為不同類型聚乙烯的熔融,薄膜 C 在 159℃ 的吸熱峰很可能是聚丙烯的熔融過程。

DSC 測試 3 種不同聚合物薄膜包裝袋。樣品質量:0.692mg(樣品 A),1.45mg(樣品 B),0.919mg(樣品 C)。坩堝:Al,加蓋扎孔。
二次升溫前,將樣品先以 20K/min 的速率加熱至熔融并以 20K/min 的速率冷卻,以消除熱歷史的影響。

右圖為采用峰分離軟件將 B 樣品在 100℃ 到 125℃ 之間的峰進行分離后的結果,可以看出,原來重疊的峰被分離成 3 個獨立的峰,峰值溫度分別為 107℃、117℃ 和 121℃,且實測曲線(點畫線)與 3 條計算曲線擬合成的總曲線(紅色)幾乎重合,說明分離效果很好。峰分離有助于準確計算單個峰的峰值和峰面積。
利用峰分離軟件分離 B 樣品三個重疊的峰
焊料的質量控制
DSC 3500 Sirius 可用于合金樣品的質量控制。本例中,測試了 2 種成分相同但取樣位置不同的焊料,測試溫度范圍從 25℃ 至 250℃,每個樣品分別進行兩次升溫測試,并將兩次升溫的結果分別進行對比。兩次升溫過程中 2 個樣品均出現吸熱峰(起始點 217℃),為合金的熔融。不同位置取的樣品的熔融過程非常相似,不僅曲線形狀相似,而且峰的溫度及面積也基本一致。
2 個焊料樣品的一次和二次升溫曲線。樣品質量:6.47mg(lot1),7.05mg(lot2)。坩堝:Al,加蓋扎孔。溫度程序:升溫降溫升溫,加熱至 250℃,升/降溫速率 10K/min。
然而,2 個樣品的降溫曲線(一次升溫后降溫)卻不盡相同,Lot1(藍色曲線)結晶溫度為189℃(終點),Lot2(紅色曲線)結晶需要更大的過冷度,起始結晶的溫度低于 Lot1,終止點溫度為 187℃。結晶溫度的差異與樣品中的雜質含量不同有關。這個例子說明 DSC 3500 Sirius 可以對樣品進行快速的質檢。此外,還說明降溫測試的重要性,尤其是樣品的升溫曲線相近時。

2 個樣品的冷卻曲線。樣品質量:6.47mg(lot1),7.05mg(lot2)。坩堝:Al,加蓋扎孔。
溫度程序:升溫降溫升溫,加熱至 250℃,升/降溫速率 10K/min。


食用油的熔融與結晶行為測試
DSC 3500 Sirius 同樣適用于食品行業(yè)的研究。這里我們給出了菜籽油的 DSC 測量結果。樣品首先冷卻到 -150℃,再加熱至 40℃。冷卻速率為 10K/min,由于油的結晶,在 -18℃ 開始出現放熱峰。曲線在 -45℃,-64℃,-69℃ 出現最小值,顯示菜籽油主要成分為油酸、亞麻油酸和亞麻酸等各類飽和與不飽和脂肪酸。-4℃ 的放熱峰可能為添加劑的結晶。在隨之的升溫過程中,在 -53℃ 出現冷結晶峰,接著是菜籽油各組分的熔融峰(峰值溫度 -27℃,-18℃ 與 -12℃)。
菜籽油 DSC 測試:樣品量:1.19mg;坩堝:鋁坩堝加蓋;溫度程序:降溫到-150℃,再升溫至40℃;升降溫速率:10K/min。
菜籽油的氧化誘導期測試(O.I.T)
根據氧化誘導期的時間長短可以判斷碳氫化合物的氧化穩(wěn)定性。這些在 DSC 3500 Sirius 上都可以輕易地實現。這里給出了菜籽油樣品在惰性氣氛(N2 氣氛)下,三次升至不同溫度下的測量結果。5 分鐘平衡時間后,氣氛切換成空氣。右圖 DSC 曲線給出了不同測試溫度對樣品氧化裂解的影響。溫度越高,樣品氧化開始的越早:在 140℃ 需要 63min 樣品開始氧化,而在 180℃ 僅需 4min。

菜籽油 DSC 測試:樣品量:1.19mg;坩堝:Al 坩堝敞口;溫度程序:N2 氣氛下 10K/min 升溫至 140℃,160℃,180℃,恒溫 5min,再切換成空氣;
恒溫溫度:140℃(綠色曲線);160℃(藍色曲線);180℃(紅色曲線)。

環(huán)氧樹脂的熱固化
差示掃描量熱法(DSC)可以便捷地分析和優(yōu)化熱固性材料。
下圖是環(huán)氧樹脂的 DSC 譜圖,測試儀器為 DSC 3500 Sirius。
一次升溫時,樣品發(fā)生固化,放熱峰的峰值溫度為 135.5℃,升溫至 200℃,環(huán)氧樹脂固化。通過二次升溫可知,該固化后的樣品玻璃化轉變溫度為 115.0℃(中點溫度)。

環(huán)氧樹脂的DSC測試。樣品質量:0.47 mg;坩堝:氧化鋁,加蓋;
溫度程序:2次升溫,均升至200℃;升溫/冷卻速率:10 K/min。
 
DSC 3500 Sirius - 相關附件
DSC 3500 Sirius 可以根據需求配備多種附件,以進一步優(yōu)化性能,多種冷卻系統(tǒng)(空氣壓縮機或加壓空氣)可使爐體冷卻至室溫,液氮冷卻系統(tǒng)可冷卻至 -170°C 以下。
高性價比的機械制冷設備 IC40 可冷卻至 -40°C,在不太低的溫度范圍內可用于代替液氮系統(tǒng)。
功能更強大的機械制冷設備 IC70 可提供更快的冷卻速率,可冷卻至 -70°C。
所有冷卻選項均可通過升級 DSC 3500 Sirius 獲得。
對于氧化穩(wěn)定性研究(例如氧化誘導時間測試),DSC 3500 Sirius 可配備軟件控制的 MFC 氣體流量控制系統(tǒng),精確控制三路不同的吹掃氣和保護氣。
我們提供各種不同類型的坩堝(鋁、銅、銀、鉑、不銹鋼壓力坩堝等)以滿足幾乎所有的測試需求。
NETZSCH 提供樣品制備工具 SampleCutter,即使像玻璃纖維填充顆?;蛘咝〉乃芰喜考活惖臉悠?,也可快速地制備完成。
可更換壓頭的坩堝壓機,可兼容所有冷壓鋁坩堝,不銹鋼坩堝可用于壓力 20bar。
對于批量常規(guī)測試,還可配備帶有 20 個樣品/參比的自動進樣系統(tǒng)(ASC),且支持在一次自動進樣測試中使用不同種類的坩堝。


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