全自動原子吸收光譜儀的光強度是測定靈敏度關(guān)鍵。光強度達到越大,靈敏度越高。調(diào)試儀器應(yīng)選用波長大于250nm,輻射強度大,發(fā)光穩(wěn)定,對火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠矗倾~燈,鎂、鎳等元素?zé)粢部梢浴?/span>
全自動原子吸收光譜儀光路與光強度調(diào)試與檢查方法:
(1)對光調(diào)整。①光源對光調(diào)試:空心陰極燈要在不點亮情況下進行安裝;燈的前后安裝位置定位參考如下:832.1nm空心陰極燈,其石英窗口距透鏡筒約2cm,193.7nm空心陰極燈,其石英窗口碰到透鏡筒,其余元素?zé)舻陌惭b即按波長確定其前后位置,波長值愈小愈靠前。接通電源,點燃元素?zé)?。移動燈的位置分別調(diào)節(jié)燈的前后、升降、旋轉(zhuǎn)(左右)旋鈕,調(diào)單色器波長至該元素靈敏線,使顯示有信號輸出,使接收器得到光強。檢查方法用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應(yīng)聚焦成像(為正圓而不是橢圓)其成像位置在燃燒器縫隙或稍微靠近單色器一方。
②燃燒器對光調(diào)試:將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,通過改變?nèi)紵髑昂蟆⑥D(zhuǎn)角、水平位置來實現(xiàn)。先調(diào)節(jié)能量顯示為值,再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙,能量顯示應(yīng)從回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,顯示的透光度應(yīng)降至30%左右,如達不到上述指標(biāo),應(yīng)對燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié),直到滿足要求為止。同時可以點燃火焰,噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)燃燒器的位置,到出現(xiàn)吸光度為止。
(2)噴霧器調(diào)整。噴霧器中的毛細管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵,毛細管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細,霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果,拆開噴霧器,用一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的,在未點火時,先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置,即插入液面的毛細管出現(xiàn)氣泡,然后點燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液,按相反方向慢慢移動,得到吸光度便可固定下來。
(3)碰撞球的調(diào)節(jié)。碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。將噴霧器卸下,第二把一根約200mm長的聚乙烯毛細管插進霧化器的金屬毛細管中,吸噴蒸餾水,第三左右微動玻璃撞擊球改變碰撞球位置,第四將燃燒室內(nèi)的空氣管道接在霧化器上,第五空氣壓縮機,以純水噴霧作試驗,當(dāng)噴出的霧遠而細,并慢慢轉(zhuǎn)動前進時,使霧滴達到狀態(tài),就是它的位置。將霧化器安裝在預(yù)混室前邊的接口上,重新試噴霧并調(diào)整。這項調(diào)節(jié)有較大難度,必須由專業(yè)人員操作。一般情況下使用出廠時的位置不再調(diào)節(jié)。
(4)試樣提取量的調(diào)節(jié)。試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù),表示為ml/分鐘,溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系,在4~6ml/min有吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降。其調(diào)節(jié)方法:通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細管的內(nèi)徑及長度(多以改變聚乙烯毛細管的長度為主),實現(xiàn)調(diào)節(jié)試樣提取量,以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。