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如何正確操作頂空進樣器?

時間:2022-4-6閱讀:818
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  如何正確操作頂空進樣器?

  頂空進樣器每次進樣完成后,系統(tǒng)自動采用惰性氣體清洗取樣管道和定量環(huán),防止樣品交叉污染。頂空進樣器到傳送管道的延遲進樣通道是標準配置。已得到的進樣系統(tǒng)惰性壓強難以控制,進樣量不大。在加溫條件下,當頂空氣體的壓力過大時,注射器拔出頂空樣品瓶的瞬間,會造成揮發(fā)性成分的損失。標準樣品不能單獨用待測物質配制標準樣品,也不能有與原始樣品相同或相似的基質。降低基質效應的方法有利用鹽析作用、有機溶劑加水、調整溶液pH值、固體試樣破碎和稀釋等。固體樣品中的物質擴散系數(shù)較液體小,固體樣品中揮發(fā)物的擴散速度較慢,達到平衡往往需要較長的時間,盡可能使用小顆粒的固體樣品有利于縮短平衡時間。

 頂空進樣器的正確操作。

 行動步驟。

1.設置參數(shù),然后放入樣品。設定「樣品」,「閥盒」,「管道」溫度。樣本50度,閥箱130度,管道140度。放入樣品中,保持溫度穩(wěn)定,30分鐘后進行以下操作。

2.進樣前先吹風清洗。設定的吹洗壓力在0.2-0.3Mpa之間。按住吹洗鍵,大約30s后關機。

3.準備進樣。首先將采樣管扎入相應的瓶中,然后將進樣管扎至色譜入口。由小至大觀察壓力示數(shù)。當需要穩(wěn)定時,調整“載氣調節(jié)"旋鈕會增加一個格(0.02Mpa)的壓力示數(shù)。

4.進樣,取樣開始。按照“進樣"操作色譜儀并開始取樣。聽見咔嚓聲,然后是咔嚓聲。取下2s-3s后取下管子。

5.拔出輸入管材。聽見“砰"的一聲,此時進樣燈滅了,拔出管子。使載氣調節(jié)值為零。

6.吹洗30s后完成本次進樣。

 使用過程中應注意的問題。

由于載氣進入頂空進樣器同時進入GC,因此用于頂空的氣體也應被凈化。

頂空進樣器加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線溫度小于等于樣品入口溫度。

應用頂空進樣器時,GC氣總流量為頂空氣流與GC氣流量之比,計算分流比應注意。可在測量后用流量計計算。

時間設置:樣品在充填定量管時應充分充填,定量管平衡時間不宜過長,進樣時間不宜過長。

壓力調節(jié)如果采用手動方式,建立方法后應記錄下試樣的加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)改變而引起壓力變化。

如何清洗頂空進樣器。

如無特殊情況,清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲波清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過猛,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點,然后放入烘箱70度烘干,冷卻密封存放。

清潔的步驟如下。

設置傳送帶的溫度為60℃,設定樣品的定量管的溫度和輸送管的溫度為Off。

當樣品定量管和輸送管的溫度降至60℃以下時,關閉通向出口的氣體,將出口端的放空管道拆除。

將一只空樣品瓶插入傳送帶中。

用手提起樣品瓶。

用一次性注射器將約6ml的純凈水注入HSS放空管中。

把樣品瓶放低然后取出。重覆3-5步(2-3次,*清潔)。

再裝上一個空樣品瓶,提起,用一次性注射器注入足夠的空氣,使水吹出。

把傳聲器的一端插入一個燒杯或類似的容器內(nèi),用一次性注射器向HSS氣體管口注入10ml的水,然后注入10ml甲醇。

使用一次性注射器,注入足夠的空氣,使水充分吹干。

重新安裝管路并開啟管路中的氣流。接著,切換樣品瓶到Load-INJ,反復數(shù)十次,將水和甲醇吹出樣品閥和管道。

 感謝大家耐心看完頂空進樣器小編分享的文章,如果有需要了解更多頂空進樣器和氫氣發(fā)生器廠家的相關知識,歡迎聯(lián)系我們,匯龍微氣24小時竭誠為您服務!



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